Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

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L34 – E1: (Wasser >70, Fett < 2,5) L34 – E2: (Wasser
LUFA Speyer ergaben, war das Probenmazerat in diesem Falle zwar schwach sauer, wahrscheinlich eine Folge vorhandener freier Fettsäuren, die Neutralisierung (mittels Nariumhydrogencarbonat) hatte aber keinen ersichtlichen Einfluss auf die Analysenergebnisse. Wie im Anschreiben zum Ringversuch vorgeschlagen, wurde von vier Laboratorien die Methode L34-E7 benutzt. Ein Laboratorium verwendete das Extraktionsverfahren der Quechers-Methode, das in der Durchführungsweise ganz ähnlich der Methode L34-E7 ist. Gerade für Mischfuttermittel mit höherem Fettanteil und geringem Wassergehalt wird die Methode E7 empfohlen. Das vorzerkleinerte Probenmaterial wird dabei mit Acetonitril und Aceton (10+1) unter Zusatz von Calflo E und Celite mazeriert und anschließend filtriert. Die Quechers-Methode extrahiert in ähnlicher Weise mit Acetonitril, unter Zusatz von Magnesiumsulfat und Natriumchlorid und versucht den pH-Wert des Probenmazerates auf 5 bis 6 unter Zugabe des Puffersystems Dinatriumhydrogencitrat und Trinatriumcitrat einzustellen. Laboratorien, welche über die notwendige kostspielige Apparatur des ASE-Verfahrens (Accelarated Solvent Extraction) verfügten, wendeten die Untermethode L34-E9 an. Dabei wird das relativ wasserarme Probenmaterial mit Kieselgur und Quarzsand vermengt und z.B. mit einem Gemisch aus Cyclohexan und Essigsäureethylester (1+1) fünf Minuten lang bei 120 °C unter Überdruck extrahiert. Ein ähnliches Extraktionsverfahren stellt die von einem einzigen Laboratorium verwendete Methode L34-E8 dar, bei der das fett- und wasserhaltige Probenmaterial mit Natriumsulfat und Quarzsand verrieben und anschließend mit einem Gemisch aus Hexan und Aceton (2+1), in Form einer Säulenfiltration oder einer am Soxhlet durchgeführten heißen Extraktion behandelt wird. Nicht genannt in der beigefügten Übersicht ( Abb. 2 ) ist das für heutige LC-MS-MS Analysen verwendete Extraktionsverfahren mittels Wasser und Methanol, gefolgt, nach Natriumchlorid-Zugabe, von einer Verteilung gegen Dichlormethan. Dieses von Alder et al. beschriebene Verfahren ist in der Durchführungsweise und in der Extraktionseffizienz ähnlich dem Verfahren VDLUFA bzw. L34-E4. 4.2.2 Aufreinigungs-Verfahren Die Aufreinigung hat zur Aufgabe, die bei der Extraktion mitextrahierten Substanzen, welche die Vermessung schwer beeinträchtigen oder in vielen Fällen unmöglich machen würden, möglichst weitgehend zu beseitigen. Die Aufreinigung im Fall der Untersuchung von Mischfuttermitteln ist zweigegliedert: Zuerst sind großmolekülige Störsubstanzen, insbesondere Fette, abzutrennen, und, wenn notwendig, müssen anschließend andere Störsubstanzen, wie Farbstoffe oder freie Fettsäuren, beseitigt werden. 4.2.2.1 Abtrennen von Fett Das beigefügte Schema ( Abb. 3 ) zeigt eine Übersicht verschiedener Möglichkeiten der Fettabtrennung. Die linke Spalte nennt die Methode, dann erfolgt stichpunktartig eine Beschreibung der Methode, im rechten Feld ist durch Zahlen wiedergegeben, wie viele Labore dieses Verfahren angewandt haben. Wieder ist zu berücksichtigen, dass manche Labore zwei Verfahren ausprobiert haben. 11
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