Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Inhaltsverzeichnis
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1 Einleitung 1
1.1 Hintergrund der anstehenden Problematik 1
1.2 Bisherige Arbeiten des Auftragnehmers und Stand der methodisch-analytischen
Arbeiten in der Fachgruppe XI des VDLUFA 1
1.3 Gesamtziel des Projektes 2
2 Zeitplan 2
3 Beschreibung des Ringanalysenmaterials und der Präparation 3
3.1 Gesichtspunkte zur Auswahl des Futtermittels 3
3.2 Gesichtspunkte zur Auswahl der Wirkstoffe 3
3.3 Probenvorbereitung und Dotierung 4
3.4 Homogenitätstest 5
3.5 Stabilitätstest 7
4 Ringanalyse 8
4.1 Liste der Teilnehmer 8
4.2 Verwendete Methoden 8
4.2.1 Extraktionsverfahren 9
4.2.2 Aufreinigungsverfahren 11
4.2.2.1 Abtrennen von Fett 11
4.2.2.2 Nachreinigung mit GPC 12
4.2.3 Messung und Auswertung 14
4.2.4 Statistische Auswertung 15
4.3 Ergebnisse 15
4.4 Bewertung 17
4.4.1 Bewertung der Extraktionsverfahren 17
4.4.2 Bewertung der Aufreinigungsverfahren 18
4.4.2.1 GPC 18
4.4.2.2 Nachreinigung nach GPC 18
4.4.2.3 Messung und Auswertung 18
5 Weitere methodische Arbeiten 19
5.1 Erfahrungen bei der Analytik von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen in
Futtermitteln 19
5.2 Untersuchungen zur Bestimmung des Einfluss von Messung und
Auswertung auf das Ergebnis des Ringversuchs - Beschreibung der
Versuchsdurchführung 23
5.3 Ergebnisse und Schlussfolgerungen aus den Untersuchungen mit
einer standardisierten Futtermittelprobe 24
6 Methodische Empfehlungen 25
6.1 Extraktionsverfahren 25
6.2 Chromatographische Aufreinigung 26
6.2.1 Gelpermeationschromatographie 26
6.2.2 Festphasenextraktion 26
6.2.3 Chromatographie über eine Minikieselgelsäule 28
6.3 Messung 28
6.3.1 Gaschromatographische Bestimmung mit massenselektivem Detektor 28
6.3.2 Bestimmung mittels doppelter Massenfragmentierung (MS-MS-Verfahren) 32
6.3.3 Sonstige chromatographische Bestimmungsverfahren 36
6.4 Auswertung 37
6.4.1 Matrixkalibration 37
6.4.2 Mehrpunktkalibration 37