Verfahrenstechnik 3/2022

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Von Marl in die Welt Evonik setzt in der Prozessanalysetechnik auf Raman-Spektroskopie Bereits im Jahr 2016 ist der Spezialchemiehersteller Evonik am Standort Marl in die Prozessentwicklung mithilfe der Raman-Spektroskopie eingestiegen. Die Vorteile der optischen Analysetechnik konnten offensichtlich überzeugen, wurde doch seitdem ein regelrechter Know-how-Hub in der Prozessanalysetechnik (PAT) aufgebaut. Nun ist man bereit, die Vorteile gemeinsam mit Endress+Hauser als Systempartner international auszurollen. Autor: Peter Reinhardt, Chefredakteur „Verfahrenstechnik“ wendungen geht. Dort beraten mehr als 20 Mitarbeitende Kunden, entwickeln Lösungen, unterstützen bei der Integration der Analysesysteme und fertigen auf einer Werkstattfläche von 630 m² kundenspezifische Installationen. Sie stützen sich dabei auf ein Netzwerk von rund 20 weiteren Spezialisten in den Ländergesellschaften. Dr. Manfred Jagiella, Mitglied des Vorstands bei Endress+Hauser erklärt dazu: „Die Fokussierung auf qualitative und quantitative Analysen von Substanzen und deren Zusammensetzungen im Labor und in der Produktion ist Teil unserer Strategie 2027+.“ Dafür wolle man Kunden einfach zu bedienende und robuste Messgeräte passend zu ihren jeweiligen Anwendungen anbieten. Initiative „Lab to Process“ steigert die Effizienz Evonik nutzt die Raman-Spektroskopie immer häufiger als Instrument der Prozess analysetechnik (PAT), um im Rahmen der Initiative „Lab to Process“ schon Selbst analysieren, statt dafür Labore zu bemühen. Das ist das Motto von Philipp Pyka, der als Verfahrensingenieur bei Evonik Industries maßgeblich an der Einführung der Raman-Spektroskopie beteiligt ist. In Endress+Hauser scheint er den passenden Partner gefunden zu haben, um Prozesse für die Herstellung von Spezialchemie zu entwickeln und zu optimieren. In den vergangenen zehn Jahren hat sich der Messtechnikspezialist durch Zukäufe gezielt im Bereich der Analyse verstärkt. Die Akquisition des US-amerikanischen Spezialisten Kaiser Optical Systems im Jahr 2013 – heute ein Teil von Endress+Hauser Optical Analysis – erweiterte das Portfolio beispielsweise um Raman-Spektrometer für in Prozess und Labor. Seit zweieinhalb Jahren steht ein europäisches Kompetenzzentrum in Lyon Kunden zur Seite, wenn es um den Einsatz komplexer Analyseverfahren in deren Ansehr früh im Prozess die Zusammensetzung von Gasen, Flüssigkeiten und Feststoffen zu bestimmen. „Als komplementäre Lösung zur NIR-Spektroskopie“, wie Pyka betont. Letztere sei noch immer deutlich kostengünstiger in der Anschaffung, jedoch biete die Raman-Spektroskopie erheblich mehr Spielraum – sowohl bei der Entwicklung neuer Prozesse als auch nachdem diese in die Produktion übernommen wurden. 13 Raman- Spektrometer mit fast 50 Messstellen hat Evonik mittlerweile im Einsatz. Pyka schätzt dabei sowohl die Möglichkeiten der Modularisierung als auch des Multiplexings, also der simultanen Signalübertragung. Vor allem haben ihn aber die gleichermaßen vielseitigen wie einfachen Auswertungen der Spektren sowie die schnelle Modellerstellung überzeugt. Bis zu vier Sonden pro Spektrometer kann er parallel betreiben, wenn nötig ohne Medienkontakt. „Das spart Zeit und steigert die Effizienz“, sagt Pyka. Schritt für Schritt kommen neue Analysatoren hinzu Die erste Pilotanlage wurde vor sechs Jahren für die Entwicklung und Optimierung von Hydrierprozessen in Betrieb genommen. Moderate Einstiegspreise von Endress+Hauser hatten Evonik die Entscheidung seinerzeit leichter gemacht, die Vorteile der Raman-Spektroskopie in der Praxis kennenzulernen. Im Wesentlichen waren dies das Online-Monitoring des gesamten Hydrierprozesses mit Messwerten im Sechs-Minutentakt zur detail- 28 VERFAHRENSTECHNIK 03/2022 www.verfahrenstechnik.de
MESSEN, REGELN, AUTOMATISIEREN „Unsere Prozessentwickler fragen inzwischen aktiv nach Raman und auch von den Betriebsleitungen gibt es positive Rückmeldungen.“ Philipp Pyka, Verfahrensingenieur, Evonik Industries lierten Auswertung der Versuche sowie Kosteneinsparungen durch weniger Referenzanalytik im Labor, verbunden mit erheblicher Zeitersparnis, da nicht auf Ergebnisse der Referenzanalytik gewartet werden muss. Die erste Bewährungsprobe in der Produktion stand 2018 in einer Anlage zur Herstellung von Carbonylderivaten an. Dass für diese wie für etwa 90 Prozent der Messstellen bei Evonik Atex-Bedingungen gelten, war dank Unterstützung aus dem Endress+Hauser-Kompetenzzentrum in Lyon mit vertretbarem Aufwand zu erfüllen. Heute zeigt sich Pyka vom Nutzen überzeugt: „Das Online-Monitoring mehrerer qualitätsrelevanter Parameter erfolgt seither mit deutlich weniger händischen Probenentnahmen.“ Längst seien die Raman-Analysen in Regelkonzepte integriert, was den Produktionsprozess stabilisiere. Aus einem Spektrum werden heute bis zu sechs Komponenten analysiert. Inzwischen hat Evonik etwa 50 Prozent aller spektroskopischen Messlösungen auf Raman-Technologie umgestellt. Um die Opex-Kosten (Operational Expenditures, auf Deutsch Betriebsausgaben) zu reduzieren, wurde im vergangenen Jahr ein Rahmenvertrag mit Endress+Hauser geschlossen, der auch den Service der Analysatoren betrifft. Denn längst habe sich die Raman-Spektroskopie als wertvolles PAT-Werkzeug etabliert. „Unsere Prozessentwickler fragen aktiv nach Raman“, sagt Pyka. Und auch in den Betrieben würden die Vorteile geschätzt. „Von den Betriebsleitungen gibt es positive Rückmeldungen“, ergänzt er. Raman-Spektroskopie erweitert das PAT-Portfolio Fazit: Die Raman-Spektroskopie erweitert erfolgreich das PAT-Portfolio bei Evonik. Standardisierung und Modularisierung erlauben Installationen in nahezu jeder Anlage. Dabei sind auch wechselnde Aufgabenstellungen und Messstellen kein Problem. Die frühe Einbindung während der Prozessentwicklung führt bei Evonik zu sichtbar steigender Effizienz bei zugleich sinkenden Kosten in der Prozess entwicklung. Das unlängst vereinbarte Service-Konzept regelt derweil die Aufgabenteilung zwischen dem technischen Service von Evonik und den Spezialisten von Endress+Hauser. „Wir lernen noch immer eine Menge dazu“, gibt Pyka unumwunden zu und richtet den Blick nach vorne. Gemeinsam mit Endress+Hauser soll die Raman- Spektro skopie vom Know-how-Hub in Marl international ausgerollt und in die Produktion von Evonik eingebunden werden. Dabei wünscht er sich als Mann der Praxis weitere Vereinfachungen für Atex- Anwendungen sowie plug-and-play-fähige Package Units, bestehend aus dem SILbewerteten Grenzstandschalter Liquiphant, Verkabelung, Interlock-Adapter und konformer Dokumentation. Nicht zuletzt schaut Pyka auch auf die Anschaffungs- und Unterhaltskosten. Die seien zwar attraktiver geworden, müssten aber im Vergleich zur NIR-Spektroskopie noch optimiert werden. Ansonsten freut er sich, mit Raman 2.0 zu immer tieferen Nachweisgrenzen vorzustoßen. Kompetenzzentrums in Lyon ist Startpunkt einer langen Reise Was ist Raman-Spektroskopie? Geeignet für Lab to Process: Das Raman- Spektroskop Rxn4 ist bei Evonik in der Produktion im Einsatz Internationalisierung ist letztlich genau das, was auch den Verantwortlichen bei Endress+Hauser vorschwebt. Laurent Ducros, Managing Director des Kompetenzzentrums in Lyon, erklärt dazu: „Wir wissen um die langen Verkaufszyklen für die Raman-Spektroskopie und verfolgen daher einen beratenden Verkaufsansatz. Kunden erwarten eine eigene europäische Organisation sowie ein Netzwerk zur Unterstützung von Vertrieb und Service.“ Aus Lyon heraus soll Raman-Expertise daher über ganz Europa ausgebreitet werden. Dafür würden die Ingenieure in den nationalen Repräsentanzen umfassend geschult. Aktuell sind europaweit mehr als 500 Raman Spektrometer von Endress+Hauser im Einsatz. Aber man spüre steigendes Interesse – vor allem aus den Bereichen Life Sciences, aber auch seitens Herstellern von Biomethan, grünem Wasserstoff und grünem Ammoniak sowie von Lebensmitteln. „Wir sind erst am Beginn der Reise“, prophezeit Ducros. Fotos: Evonik, Endress + Hauser www.endress.com Die Raman-Spektroskopie gehört in die Kategorie der Schwingungsspektroskopie. Um Proben chemisch zu analysieren, werden durch Laserlicht molekulare Bewegungen erzeugt. Die dabei entstehenden Wechselwirkungen erlauben Rückschlüsse auf die Eigenschaften der Proben. Das sogenannte Raman-Spektrum zeigt charakteristische Signale für die untersuchten Moleküle und Substanzen. Typische Einsatzgebiete sind Fermentationsprozesse in Life-Sciences- oder Biotech-Anwendungen, die so in Echtzeit gemessen und gesteuert werden können, die Überwachung der Qualität bei der Beschichtung von pharmazeutischen Wirkstoffen in der Tablettenherstellung, die Analyse der Zusammensetzung von Flüssig-Erdgas (LNG) sowie die Inlinemessung von Paraffinen, Isomeren, Olefinen, Naphthenen und Aromaten (Piona) zur Optimierung der Prozesse in Naphtha-Crackern. www.verfahrenstechnik.de VERFAHRENSTECHNIK 03/2022 29
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