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durch erhöht sich die Konzentration flüchtiger Verbindungen im Headspace oberhalb der Probe und die Analytik wird empfindlicher. Der Flüchtigkeitsbereich von Substanzen wird mit steigender Probentemperatur ebenfalls größer, so dass in der Regel ein Großteil der relevanten flüchtigen Substanzen erfasst werden kann. Die auftretenden Störsubstanzen sind den Verpackungsherstellern im Allgemeinen sehr genau bekannt. Es handelt sich in den meisten Fällen nicht um Substanzen mit sehr niedriger Geruchsschwelle, bei denen die Nachweisempfindlichkeit der Sensorsysteme oftmals nicht ausreicht, sondern eher um flüchtige Substanzen wie beispielsweise Lösungsmittel aus Druckfarben oder Restmonomere. Für solche Störstoffe genügt die Empfindlichkeit von Sensorsystemen, um eine Klassifizierung der Probenmaterialien sicher vorzunehmen und damit erfolgreich die kontinuierliche Produktion zu überwachen. Die Vorgehensweise soll an folgenden Beispiel erläutert werden. Verschiedene Polypropylengranulate unterschiedlicher Hersteller und aus unterschiedlichen Polymerisationsverfahren wurden mit einem QMB-System mit sechs unterschiedlichen Sensorfeldern untersucht. Die Sensorsignale der unterschiedlichen Proben wurden in Klassen zusammengefasst und mit Hilfe der Auswertesoftware diskriminiert. Die so entstandenen Wolken repräsentieren nun jeweils die Produkte eines Polymerisationsverfahrens oder Herstellers. Ein Granulat unbekannter Identität oder Qualität kann nun zugeordnet werden, je nachdem in welcher Wolke es zugeordnet wird (Abbildungen 1 und 2). Ebenso interessant ist jedoch die kontinuierliche Überwachung der Produktion. In der Regel kommt es zu wenigen Störungen im Produktionsverlauf. Aufgrund der schnellen Analytik können sehr viele Probenmuster geprüft werden. Alle überprüften Probenmuster haben ähnliche Qualität und fallen in die jeweilige Wolke. Kommt es jedoch zu einer Abweichung der Qualität, das heißt die Probe wird nicht der eintrainierten Wolke oder dem Gut- Muster zugeordnet, können diese Chargen gesperrt werden, bis der Grund für die Abweichung bekannt Abbildung 1 Abbildung 2 Unterscheidung verschiedener Polypropylen-Granulate nach Polymerisationsverfahren und Herstellern. Technisch-Wissenschaftliche Beilage 51 N o 3 20 0 0 ist. Die Qualitätssicherung mittels Sensorsystemen hilft also Abweichungen von dem Produktionsstandard schnell zu erkennen und größeren Schaden abzuwenden. Das Wasserproblem Der Einsatz von Sensorsystemen in der Qualitätssicherung wird oftmals aufgrund der hohen Wasserempfindlichkeit der Sensoren behindert. Leitfähige Polymere beispielsweise zeichnen sich durch eine sehr starke Empfindlichkeit gegenüber Luftfeuchtigkeit aus. Bei MOX-Sensoren spielt die Feuchtigkeit ebenfalls eine Rolle, so dass beim Einsatz von CP- und MOX- Sensoren eine genaue Kontrolle der Luftfeuchtigkeit stattfinden muss, um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen. Aber auch die relativ wasserunempfindlichen QMB- und MS-Sensoren reagieren auf unterschiedliche Feuchtegehalte in Polymerproben, so dass für eine Qualitätssicherung von Polymerproben mit unterschiedlicher Feuchtigkeit ebenso ein Feuchtigkeitsmanagement-System eingeführt werden muss. Qualitätssicherung von Polypropylen-Granulaten. Der neue Messpunkt fällt nicht in die eintrainierte Wolke des Qualitätsstandards C. Die Charge kann gesperrt werden, bis der Grund für die Abweichung geklärt ist. Verpackungs-Rundschau 3/2000 47
48 In der Praxis kann dies sehr einfach durch befeuchten des Trägergases bewirkt werden. Die relativ großen Wassermengen maskieren den leicht schwankenden Wassergehalt der Proben. Bei dieser Vorgehensweise wird jedoch nur der Wassereinfluss auf die Sensoren selbst erfasst. Wasser hat jedoch auch einen sehr großen Einfluss auf die Headspace- Zusammensetzung. Vor allem bei sehr polaren Polymeren wie Polyamiden oder PET wird durch einen unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehalt die Headspace-Zusammensetzung stark verändert. Aber auch bei unpolaren Polymeren wie HDPE zeigen sich veränderte Konzentrationen der Analyten im Kopfraum. Natürlich kann diesem Problem entgegen gekommen werden, wenn der Wassergehalt jeder einzelnen Probe sehr sorgfältig bestimmt wird. Dies erfordert jedoch zusätzlichen Messund vor allem Kalibrieraufwand, da das Gut-Schlecht-Muster für jeden Feuchtegehalt eintrainiert werden muss. Die Vorteile einer schnellen Analytik sind damit verloren. Die Software bietet jedoch eine sehr einfache Lösung des Problems. Durch eine sorgfältige Kalibrierung Verpackungs-Rundschau 3/2000 können die Vektoren des Wassereinflusses bestimmt werden. Blickt man nun in Richtung des „Wasservektors“ sind Feuchteunterschiede in den verschiedenen Polymerproben ausgeblendet. Diese sehr pragmatische Lösung erfordert keinerlei zusätzliche Probenvorbereitung und kann in den meisten Fällen zu einer befriedigenden Lösung führen. Die Abbildungen 3 und 4 verdeutlichen die Vorgehensweise. Der Einfluss von Wasser und verschiedenen Lösemitteln wurde mit gezielt dotierten HDPE Granulaten bestimmt und visualisiert. Neue Möglichkeiten in Sicht Derzeit sind nur statische Headspace-Probengeber in Zusammenhang mit Sensorsystemen im Einsatz, die mit einem Gleichgewicht zwischen der Probe und der Gasphase arbeiten. Die Entwicklung einer dynamischen Probengebung (Thermodesorption, purge & trap) in Zusammenhang mit einer Prefocussierung verspricht zukünftig eine Steigerung der Empfindlichkeit. Auch die Übertragung der Mustererkennung auf herkömmliche GC- oder GC-MS Abbildung 3 Abbildung 4 Bestimmung der Vektoren in einem HDPE-Granulat durch gezielt mit Wasser und einem Lösungsmittelgemisch dotierte Proben. Blickrichtung in Abbildung 4 Spektren eröffnen neue Wege in der Qualitätssicherung. Hierbei werden GC-Spektren in Zeitscheiben aufgetrennt und jeweils die Detektorantwort in Summe als Signal ausgewertet. Solche Systeme benötigen keinerlei zusätzliche Geräte, sind somit die kostengünstige Alternative, wenn bereits Gaschromatographen oder Massenspektrometer vorhanden sind. Sie arbeiten jedoch wieder mit dem Prinzip der Trennung in Einzelsubstanzen und verschenken damit den Vorteil einer schnellen Analytik. Autor Dr. Frank Welle, Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung, Abteilung Produktsicherheit und Analytik, Freising. Der Autor dankt Herrn Dr. Horner, HKR Sensorsysteme, Herrn Prof. Nitz, TU München-Weihenstephan und Herrn Dr. Slama, Perkin-Elmer, für fruchtbare Diskussionen. Die Ergebnisse zum Feuchteeinfluss auf Messungen verschiedener Polymere entstanden in Zusammenarbeit mit Perkin-Elmer Deutschland und wurden auf dem internationalen Symposium „Olfaction and Electronic Nose ‘99“ in Tübingen präsentiert. Die gleichen Messwerte wie bei Abbildung 3, die Blickrichtung nun jedoch in Richtung des Wasservektors. Unterschiedliche Feuchtegehalte in den Proben werden dadurch ausgeblendet.
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