Número 10-12 - Instituto de Historia de la Medicina y de la Ciencia ...
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correspondientc a unos 50 mg <strong>de</strong>l ácido. Se calienta<br />
en un Erlenmayer <strong>de</strong> 50 cm 3 con 5 cm 3 <strong>de</strong>,<br />
sosa N y <strong>10</strong> cm 3 <strong>de</strong> agua. hasta cbullición; al<br />
cabo <strong>de</strong> 5 minutos se filtra por papel y el líquido<br />
se recoge en un embudo <strong>de</strong> separación <strong>de</strong> 60 cm 3 ;<br />
el residuo se extrae dos veces con 5 cm 3 <strong>de</strong> agúa<br />
más 1 cm 3 <strong>de</strong> N aOR, N a ebilllición y se filtra<br />
por. el mismo papel~ -- Finalmente, se ,<strong>la</strong>va dos.<br />
ve~es con 7 cm 3 <strong>de</strong> .agua caliente. El líquido se<br />
acidu<strong>la</strong> con H 2 S0 4 al <strong>10</strong>% se extrae con tricloretallo<br />
seg(tll <strong>la</strong>s indicaCiones. arriba <strong>de</strong>scritas.<br />
TABLA l·',<br />
mg <strong>de</strong>l ácido<br />
(p. f. 238-23\)0) . mg cnc0!ltrudos . Diferencia % ..<br />
..<br />
TABLA n,<br />
VALORES EN TABLETAS CON UN 50 % DEL ACIDO PURISIMO<br />
(p. f. 238,239 0 )<br />
Contenido en ácido mg mg Encontmdos Diferencia %: . .<br />
.<br />
50,0 50,27 +0,54<br />
50,0 51,15 +2,30<br />
. ,<br />
51,5 50,20 -2,52<br />
51,0 50,80 -0,40 ...<br />
51,2 50,20 -1,93<br />
50,0 50,40 +0,80<br />
53,2 54,30 +1,69<br />
52,4 51,00 -2,46<br />
' ..<br />
50,0 50,30 +0,60<br />
50,0 51,20 +2,40<br />
56,2 57,4 +2,1<br />
53,8 53,0 -1,5<br />
50,0 48,7 -2,6<br />
50,0 49,0 -2,0<br />
50,2 49,3 -1,8<br />
50,3 50,7 +0,8<br />
50,0 49,6 -0,8<br />
52,3 53,0 +1,4<br />
50,0 49,4 -1,2<br />
50,0 51,0 +2,0<br />
'.<br />
. En presencia <strong>de</strong> olros ácidos orgánicos solubles<br />
en el disolvE'nte (salicílico, acetilsalicílico, esteárico,<br />
etc.) no se emplea este método.<br />
. JaSE ERDos<br />
GENOVEVA CORDOVA R.<br />
Laboratorios <strong>de</strong> Investigación,<br />
Productos Gedcon Richtcr (América), S. A.<br />
México, D. F.<br />
METODO PARA LA DETERMINACION RA<br />
PIDA DEL ACIDO FENILQUINOLINCAR-'<br />
BOXILICO, SUS SALES Y ESTERES<br />
a). Del ácido 'se pesan exactamente alre<strong>de</strong>dor<br />
<strong>de</strong>.50, mg,'cantidad que se disuelve; en unos. 5<br />
cm 3 <strong>de</strong> agua y unas gotas <strong>de</strong> sosa al <strong>10</strong>%; <strong>la</strong> solu- :.<br />
ción pasa a un e~budo ~~ ~epara~i()ll'd~,60c~3,<br />
hace <strong>la</strong> <strong>de</strong>terminación como fué indicado anteriormente.<br />
: c). Sales insolubles en el agua.-Se tratan con<br />
sosa como <strong>de</strong>scribiremos en el inciso siguiente:, "<br />
Pesado mg<br />
iicido puro<br />
Encontrado mg<br />
. i.<br />
. Diferencia %<br />
's~ agrega ácido sülfúrico al <strong>10</strong>% hasta reacción;· 50,059,0,. ',:. "h't· O.. :...;<br />
ácida (congo rojo, vira al gris, no az.ul, pR:--5,0)" "~~'~: .. ..51,0 '. " .. ;!¡ ,'( o;!<br />
y se extrae una vez con <strong>10</strong> cm 3 <strong>de</strong> éter etílico. ~o'o 52,0 ' +2<br />
u , 51,0<br />
Separándose <strong>la</strong>s capas se <strong>de</strong>ja escurrir <strong>la</strong> sohición-"---- '---50,0 48,0 -4<br />
acuosa y. el éter se recoge en un matraz Erlenma-,; C,:~;i:':; '. .I~-¿G /.':1:q,~,:;{ ;,~>~;. ),.:\;;:~~,'I5L;T2·.";<br />
y~,r d~'<strong>10</strong>0'c~n3,;'<strong>la</strong>'~~tracción con éte.r se repi~, d~s'; TABLETA~\::'J::,':-; .; 1.:. '-;.' ü::-)I.\c·~;:»)~(! i':':::::'::~<br />
veces empleando en cada ocasión 5 cm 3 . La solu-:,<br />
ci6n 'etéi-ea ~e' seca con 4 g <strong>de</strong> sulfato <strong>de</strong> sO~i~ .. 50,0<br />
anhidro, se filtra por 'aigodón 'y se <strong>la</strong>va 'dos v.eces,· :.,. ;,',~:~ ,¡"<br />
con 5 cm3 <strong>de</strong> éter.:.EI éter se eyapora (~e~~ilándo';<br />
unos' 20 cm3 y eir~sto préferentemente, p~r ,una '.',<br />
corrient~ d'e aire calienk) 'y 'el residuo, sec~ s'e··<br />
',_., .." ,', • J ••<br />
disuelve en unos <strong>10</strong> cm 3 <strong>de</strong> alcohol etílico neutro .<br />
(previamente 'se 'üeuhaliza 'en presen~i~', <strong>de</strong> fenal-',<br />
ftale'ín~ ~on' sosa N/50)'.' La solución se titu<strong>la</strong> con'<br />
sosa N/50 en pre~encia: <strong>de</strong> fenolf~aleína. ,:l"cm 3 ' .<br />
<strong>de</strong> sosa Ni50 = .0,00498 g <strong>de</strong> ácido fenilquinolincarbo~ílico.<br />
. ": " , .. '<br />
. • • ~ ""! •<br />
b). Sales solubles E1n el agua y ~oluci~s<strong>de</strong> <strong>la</strong>s<br />
mismas,-:-Se' pes~ ose mi<strong>de</strong> una cantidad ~orrespondiente<br />
'a uno~ ,50 ,mg .aproximadame~te Y: se,:<br />
48,4 -3,2<br />
1.',49,0 .... : I'~ ';'-2,0. I~:;<br />
48,7.;': ",: .:,\..-,)-2.,6: ;~(:<br />
......<br />
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.<br />
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