INTRODUCCION - Departamento de Química Inorgánica, Analítica y ...

Química General e Inorgánica I – Introducción –
Fe(SCN) 2+ es la única especie coloreada que se forma en concentración
apreciable en las condiciones de reacción de este trabajo práctico, y por lo
tanto, es la única especie presente que presenta absorción en la región visible
del espectro electromagnético. Por ello, su concentración se puede medir
espectrofotométricamente. Las concentraciones de las otras especies pueden
calcularse a partir de ésta mediante relaciones estequiométricas.
Equipo a utilizar y procedimiento
Se utilizará un espectrofotómetro de absorción ultravioleta-visible
monohaz.
1) Seleccionar la longitud de onda a la cual se determinará la
transmitancia de la muestra (para este caso λ = 450 nm).
2) Ajustar el cero de absorbancia con el solvente a utilizar, "blanco".
3) Colocar la cubeta con la muestra y medir la absorbancia.
Técnica
En un matraz aforado de 100,0 mL colocar 10,00 mL de KSCN 0,001
M medidos con pipeta aforada y 25,00 mL de HClO 4 2M (también usando
pipeta aforada) y llevar a volumen. Los pasos que se enumeran a
continuación conviene realizarlos al lado del espectrofotómetro donde se
realizarán las mediciones correspondientes.
Tomar una porción de 10,00 mL de dicha solución, agregar 0,1 mL de
Fe(NO 3 ) 3 0,2 M en ácido perclórico 0,5 M, agitar con varilla para
homogeneizar e inmediatamente transferir a la cubeta para la medición
espectrofotométrica (usar pipeta graduada de 1 mL). Repetir agregando 0,2;
0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 mL de Fe(NO 3 ) 3 .
Nota: es importante medir estos volúmenes con mucha exactitud, ya que pequeños
errores conducen a serios problemas en los resultados del trabajo práctico.
Análisis de los datos
El ion tiocianato reacciona con el ion Fe 3+ en solución ácida formando
una serie de complejos:
Fe 3+ + SCN- = Fe(SCN) 2+
Fe(SCN) 2+ + SCN- = Fe(SCN) 2
+
etc.
Si la concentración de ion tiocianato se mantiene baja, la
concentración de los iones complejos Fe(SCN) (3-n)+
n con n ≥ 2 es muy
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