MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa

Recommendations

Info

Chromatogram 54 Woda mineralna (rozcieńczenie 1:10) Tabela 80 Składniki – Doświadczenie 18 – Woda mineralna Pik Składnik tR [min] Stężenie [mg/l] Liczba półek Powierzchnia [µS/cm*s] 1 Sód 3,7 4,3 4190 1,3 2 Potas 6,4 0,8 6350 0,3 3 Wapń 8,3 344 1520 113 4 Magnez 10,9 62 2550 43 Uwagi Wszystkie roztwory muszą być przechowywane w plastikowych pojemnikach. Należy unikać wszelkiego kontaktu ze szkłem aby umożliwić prawidłowe oznaczenie sodu. Wartość pH wzorca i próbki powinna być pomiędzy 2,5 i 3,5. 138 Monografia Metrohm’a
4.4.2 Doświadczenie 19 – Oznaczenie metali przejściowych Do fazy ruchomej dodaje się odczynniki kompleksujące w celu rozdzielenia jonów metali przejściowych. Zmniejszają one gęstość ładunków i poprawiają selektywność rozdziału, która jest względnie niska dla jonów metali przejściowych o tych samych ładunkach. Poza równowagą pomiędzy żywicą wymieniacza i jonami analitu, po dodaniu odczynników kompleksujących pojawia się następna równowaga, mianowicie pomiędzy jonami metalu i odczynnikiem kompleksującym. Na tę równowagę wpływa także pH roztworu, wtedy kiedy możliwe są różne stopnie dysocjacji odczynnika kompleksującego, lub jeśli jony metalu tworzą hydroksykompleksy. Jako odczynniki kompleksujące stosuje się słabe kwasy organiczne, np. kwas winowy, kwas cytrynowy, kwas szczawiowy, kwas pirydyno-2,6-dwukarboksylowy (kwas dipikolinowy – patrz rozdział 4.2.7 – Doświadczenie 6 – Poprawa selektywności przez zastosowanie odczynników kompleksujących). Ilość ligandów L otaczających centralny jon metalu (Me) może się różnić, np. MeL, MeL2, MeL3. Powstający ładunek również może się różnić. W zależności od ładunku jonu metalu, ligandów i ich liczby, mogą być obecne kompleksy kationowe, obojętne lub anionowe. Oznacza to, że w zależności od ich ładunku kompleksy mogą być rozdzielane na wymieniaczach kationowych lub wymieniaczach anionowych. Zastosowanie wymieniaczy zawierających zarówno kationowe jak i anionowe grupy wymieniaczy jest teoretycznie możliwe. Na rozdział mogą mieć wpływ i mogą go optymalizować zmiany wartości pH oraz odczynniki kompleksujące – do fazy ruchomej można dodać dwa lub więcej odczynników kompleksujących. Częściowo wpływy są przeciwstawne i trudne do przewidzenia. Pewne ogólne informacje są podane poniżej: • Różne stabilności (stałe tworzenia kompleksu) wpływają na rozdział. • Dodatek rozpuszczalnika organicznego, np. acetonu, do eluentu także wpływa na rozdział. Po dodaniu szybciej wymywają się jony lipofilowe. • W chromatografii wymiany kationowej jako środek wymywający sprawdziła się etylenodiamina. W normalnych warunkach jest obecna jako kation posiadający dwa protony. • Wzrost pH powoduje zmniejszenie czasu retencji poprzez zmniejszenie całkowitego ładunku. • Wzrost stężenia ligandu w fazie ruchomej, poza przesunięciem równowagi kompleksowania, zwiększa także stężenie przeciw-jonów H + lub Na + i przyspiesza usunięcie kompleksu z ujemnie naładowanych miejsc wymiany, co oznacza, że zmniejszone są wyniki rozdziału. • Wzrost stężenia ligandu powoduje wzrost czasu retencji ze wzrostem liczby koordynacyjnej kompleksu, lecz wolne ligandy anionowe także sprzyjają wymywaniu anionowych kompleksów metali, tak więc istnieją dwa przeciwstawne efekty odnośnie czasu retencji. Detekcję kompleksów można prowadzić albo za pomocą przewodnictwa lub fotometrycznie (derywatyzacja pokolumnowa). W przypadku detekcji konduktometrycznej można stosować tylko detekcję bez supresji chemicznej, ponieważ w reakcjach supresora utworzą się nierozpuszczalne wodorotlenki i jedynymi dostępnymi anionami eluentu są węglany lub wodorotlenki. Detekcja fotometryczna wymaga derywatyzacji pokolumnowej, w której dodatkowy, chromoforowy odczynnik kompleksujący zamienia ten początkowo obecny (np. kwas winowy, kwas szczawiowy). Wykrywany jest nowo utworzony kompleks, absorbujący promieniowanie nadfioletowe (UV) lub widzialne, jednakże maksimum absorbcji wolnych ligandów nie może znajdować się w zakresie maksimum kompleksu. Granice wykrywalności poszczególnych metali różnią się znacznie, ponieważ dla większości kompleksujących barwników, maksima poszczególnych kompleksów metali przejściowych leżą w różnych zakresach długości fali. <strong>Praktyczna</strong> Chromatografia Jonowa 139
Page 1:
Praktyczna Chromatografia Jonowa Pr
Page 4 and 5:
2 Monografia Metrohm’a
Page 6 and 7:
4 Część praktyczna..............
Page 8 and 9:
2 Wstęp Zawsze wyzwaniem jest bada
Page 10 and 11:
ozwiązywania problemów istotnych
Page 12 and 13:
Sygnał Analit 1 Analit 2 Powierzch
Page 14 and 15:
Jeśli różnica między czasami re
Page 16 and 17:
W równaniu (12) dp jest średnią
Page 18 and 19:
Oprócz kolumny rozdzielającej ser
Page 20 and 21:
Wymiana kationowa Faza ruchoma Prze
Page 22 and 23:
Rys. 8. Wykluczanie Donnana jako za
Page 24 and 25:
to włączając te wartości i pomi
Page 26 and 27:
Powyższe rozważania odnoszą się
Page 28 and 29:
W rzeczywistości model wielu zwią
Page 30 and 31:
W celu uwzględnienia wpływu odczy
Page 32 and 33:
gdzie KS1 i KS2 to stałe dysocjacj
Page 34 and 35:
gdzie S i E odpowiadają odpowiedni
Page 36 and 37:
Supresorami w chromatografii jonowe
Page 38 and 39:
Refraktometria Refraktometria róż
Page 40 and 41:
3.6.2 Fazy stacjonarne w chromatogr
Page 42 and 43:
Jednoczesne oznaczenie metali alkal
Page 44 and 45:
Dla wymieniaczy anionowych o małej
Page 46 and 47:
Supresja chemiczna własnego przewo
Page 48 and 49:
efekt ciągnięcia czynnika komplek
Page 50 and 51:
4 Część praktyczna Część prak
Page 52 and 53:
Przechowywanie kolumn rozdzielając
Page 54 and 55:
Powstający kwas węglowy jest obec
Page 56 and 57:
Pętla 20 µl Supresor Roztwory reg
Page 58 and 59:
Tabela 7 Parametry dla Doświadczen
Page 60 and 61:
4.2.3 Doświadczenie 3 - Selektywno
Page 62 and 63:
Doświadczenie 3b - Na2CO3 4 mmol/l
Page 64 and 65:
Doświadczenie 3d - Na2CO3 1 mmol/l
Page 66 and 67:
Doświadczenie 4a - Oznaczanie anio
Page 68 and 69:
Chromatogram 9 Połączenie chromat
Page 70 and 71:
Doświadczenie 5a - Eluent bez eter
Page 72 and 73:
4.2.6 Doświadczenie 6 - Zmiana sel
Page 74 and 75:
Doświadczenie 6a - kwas winowy 4 m
Page 76 and 77:
Doświadczenie 6c - kwas winowy 4 m
Page 78 and 79:
4.2.7 Doświadczenie 7 - Technika w
Page 80 and 81:
Chromatogram 16 Roztwór wzorców T
Page 82 and 83:
4.3 Doświadczenia z oznaczaniem an
Page 84 and 85:
Chromatogram 18 Woda do picia z Her
Page 86 and 87:
4.3.2 Doświadczenie 9 - Aniony w e
Page 88 and 89:
Chromatogram 21 Analiza dżinu Tabe
Page 90 and 91: Chromatogram 23 Analiza whisky Tabe
Page 92 and 93: Chromatogram 25 Oznaczanie anionów
Page 94 and 95: Tabela 39 Parametry dla Doświadcze
Page 96 and 97: Chromatogram 27 Analiza sałaty (ro
Page 98 and 99: Cel doświadczenia • Analiza śro
Page 100 and 101: Doświadczenie 11a - Analiza coli (
Page 102 and 103: Doświadczenie 11c - Powtarzalnoś
Page 104 and 105: Tabela 47 Zawartość kwasów (mg/l
Page 106 and 107: Doświadczenie 12a - Oznaczanie kwa
Page 108 and 109: Doświadczenie 12b - Oznaczanie kwa
Page 110 and 111: Doświadczenie 13a - Pomiar bez sup
Page 112 and 113: Chromatogram 36 Boran z dodatkiem 1
Page 114 and 115: 4.3.7 Doświadczenie 14 - Oznaczani
Page 116 and 117: Doświadczenie 14a - Ścieki dopły
Page 118 and 119: Doświadczenie 14a - Odpływ wody z
Page 120 and 121: 4.3.8 Doświadczenie 15 - Fluorki w
Page 122 and 123: Chromatogram 42 Pasta do zębów (1
Page 124 and 125: 4.3.9 Doświadczenie 16 - Aniony w
Page 126 and 127: Doświadczenie 16a - Cukier biały
Page 128 and 129: Doświadczenie 16b - Cukier brązow
Page 130 and 131: 4.3.10 Doświadczenie 17 - Zanieczy
Page 132 and 133: Chromatogram 48 Roztwór wzorcowy d
Page 134 and 135: Doświadczenie 17b - Analiza nadtle
Page 136 and 137: Chromatogram 51 Analiza nadtlenku w
Page 138 and 139: Tabela 77 Parametry dla Doświadcze
Page 142 and 143: Cel doświadczenia • Wpływ eluen
Page 144 and 145: Chromatogram 56 Roztwór wzorcowy 2
Page 146 and 147: Doświadczenie 19b - Oznaczenie met
Page 148 and 149: 4.4.3 Doświadczenie 20 - Zanieczys
Page 152 and 153: 4.4.4 Doświadczenie 21 - Kosmetyki
Page 154 and 155: Chromatogram 62 Wzorzec 1 - Eluent
Page 156 and 157: Chromatogram 64 Wzorzec 2 - Eluent
Page 160 and 161: Chromatogram 67 Oznaczanie kationó
Page 162: [29] P. Janoš, P.Aczel, J Chromato
show all

MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?