MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
4.2.5 Doświadczenie 5 – Zmiana selektywności przy pomocy eterów koronowych (18 Crown-6)<br />
Czasy retencji kationów mogą zostać zmienione przez dodanie do eluentów odczynników<br />
kompleksujących. Odczynnik kompleksujący działa jak ligand, kation analitu jest otoczony podobnie jak<br />
centralny jon metalu. Im bardziej ligand jest selektywny w stosunku do centralnego jonu metalu, tym<br />
silniejszy jest wpływ na czas retencji. W idealnym przypadku czasy retencji innych kationów tylko<br />
nieznacznie się zmienią.<br />
Odczynniki kompleksujące stosuje się w celu uzyskania lepszego rozdziału jonów metali alkalicznych.<br />
Dodatek eteru koronowego „18 Crown-6” do eluentu prowadzi do lepszego rozdziału jonów Na + , NH4 + i K + .<br />
Na przykład można dodać eter koronowy do eluentu w celu polepszenia rozdziału pomiędzy Na + i NH4 + ,<br />
kiedy trzeba oznaczyć ślady NH4 + w wodach powierzchniowych. Wzrost czasu retencji K + jest szczególnie<br />
wyraźny. Można to wytłumaczyć tworzeniem się kompleksu między K + i dibenzo-18-crown-6-eterem (18<br />
Crown-6). Jon K + dokładnie mieści się w „klatce” eteru. Jest on kompleksowany poprzez pary elektronowe<br />
atomów tlenu. Po kompleksowaniu oddziela się znacznie większa cząsteczka o tym samym ładunku.<br />
Oznacza to, że zwiększa się czas retencji potasu w wyniku przeszkody przestrzennej.<br />
Nazwa 18 Crown-6 oznacza, że układ pierścieni składa się z 18<br />
atomów, z których 6 jest atomami tlenu. Etery koronowe nie tylko<br />
odgrywają ważną rolę w chromatografii jonów, ale także<br />
wykorzystywane są jako faza jonoselektywna w elektrodach<br />
potasowych.<br />
Cel doświadczenia<br />
Rys. 26 Potas – 18 Crown-6<br />
Tabela 17 Parametry dla Doświadczeń 5a i 5b.<br />
Kolumna 6.1010.210 Metrosep C2 (4 x 100 mm)<br />
• Wpływ bardzo selektywnego odczynnika kompleksującego na<br />
czasy retencji<br />
• Wyjaśnienie efektu w porównaniu z Doświadczeniem 6.<br />
Eluent a) kwas winowy 4 mmol/l / kwas dipikolinowy 0,75 mmol/l<br />
b) kwas winowy 4 mmol/l / kwas dipikolinowy 0,75 mmol/l + eter koronowy 0,25<br />
mmol/l<br />
Przewodnictwo wynosi około 590 µS/cm<br />
Próbka wzorzec (jony litu, sodu, amonu, potasu, wapnia, magnezu + 2 mmol/l HNO3)<br />
Metoda exp_05_c.mtw<br />
System cation.smt<br />
Przepływ 1 ml/min<br />
Ciśnienie 8 MPa<br />
Czas analizy a) 12 minut<br />
b) 17 minut<br />
Pętla 10 µl<br />
Polarność -<br />
<strong>Praktyczna</strong> Chromatografia Jonowa 67
Change language