MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
4.2.3 Doświadczenie 3 – Selektywność kolumn rozdzielających<br />
Jeśli wykreśli się moc eluentu w relacji do logarytmu czasów retencji jonów jedno- i dwuwartościowych, to<br />
uzyska się linię prostą. Nachylenie tej linii jest większe dla jonów dwuwartościowych, niż dla<br />
jednowartościowych. Wzrost mocy wymywania eluentu ma zatem większy wpływ na czas retencji jonów<br />
dwuwartościowych, niż na czas retencji jonów jednowartościowych.<br />
Ten wpływ można obserwować na jonie siarczanowym. Kiedy wzrasta stężenie eluentu, wymywanie<br />
siarczanów jest szybsze niż jonów jednowartościowych.<br />
Na ogół jony dwuwartościowe są silniejszymi eluentami niż jednowartościowe, ponieważ mogą one<br />
utworzyć dwa wiązania z fazą stacjonarną, a zatem wejść w silniejsze z nią oddziaływania.<br />
Przy tej samej molarności wodorotlenek sodu ma wyższe pH niż układ węglan/wodorowęglan. Siła<br />
wymywania jonu OH- jest niższa w porównaniu do wodorowęglanu, ponieważ jon wodorotlenowy nie<br />
oddziałuje tak silnie z fazą stacjonarną.<br />
Czas retencji jonu fosforanowego zależy silnie od wartości pH. Przy wysokich wartościach pH równowaga<br />
jest przesunięta od HPO4 2- w kierunku PO4 3- . Jeśli dodamy wodorotlenek sodu do eluentu z węglanu sodu,<br />
to spowoduje to wzrost czasu retencji fosforanu, podczas gdy czasy retencji innych jonów ulegną<br />
skróceniu.<br />
Cel doświadczenia<br />
• Porównanie eluentów o jonach jednowartościowych i dwuwartościowych<br />
• Porównanie eluentu z wodorotlenku sodu z eluentem z węglanu/wodorowęglanu sodu<br />
• Wpływ pH eluentu na retencję fosforanów<br />
Tabela 8 Parametry dla Doświadczeń 3a - 3d.<br />
Kolumna 6.1006.020 Metrosep Anion Dual 1 (3 x 150 mm)<br />
Eluenty a) Na2CO3 2,5 mmol/l / NaHCO3 2,4 mmol/l<br />
b) Na2CO3 4 mmol/l / NaHCO3 1 mmol/l<br />
c) Na2CO3 4 mmol/l / NaOH 1 mmol/l<br />
d) Na2CO3 1 mmol/l / NaOH 4 mmol/l<br />
Przewodnictwo po supresji chemicznej wynosi około 17 µS/cm<br />
Próbka wzorzec (fluorki, chlorki, azotyny, bromki, azotany, fosforany, siarczany)<br />
Metoda exp_03_s.mtw<br />
System asupp.smt<br />
Przepływ 0,5 ml/min<br />
Ciśnienie 3 MPa<br />
Czas analizy a) 14 minut<br />
b) 11 minut<br />
c) 11 minut<br />
d) 24 minuty<br />
Pętla 20 µl<br />
Supresor Roztwory regenerujące: H2SO4 50 mmol/l, ultra czysta woda<br />
Autostep z Fill<br />
Polarność +<br />
58 Monografia Metrohm’a
Change language