MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa

Analiza kationów
W każdej prowadzonej analizie próbka musi być zakwaszona (pH od 2,5 do 3,5) kwasem azotowym (w
przybliżeniu 100 µl 2 M HNO3 na 100 ml próbki) ponieważ inaczej nie uzyska się powtarzalnych wyników
w przypadku kationów dwuwartościowych.
Stopień czystości
Wszystkie używane odczynniki powinny być przynajmniej cz.d.a (p.a) lub spektr. cz. Jakiekolwiek używane
roztwory wzorcowe powinny być przystosowane do chromatografii jonowej: na przykład sole sodu powinny
być rozpuszczone w wodzie, a nie w kwasie.
Źródła zanieczyszczeń
Wszystkie używane roztwory, próbki, roztwory regenerujące, woda i eluenty powinny być wolne od stałych
cząsteczek ponieważ mogą one po pewnym czasie zablokować kolumny rozdzielające (podwyższyć
ciśnienie kolumny). Jest to szczególnie ważne wtedy, kiedy przygotowuje się eluenty, gdyż przepływają
one stale przez kolumnę (od 500 do 1000 ml w ciągu dnia pracy, podczas gdy objętość próbki wynosi w
przybliżeniu 0,5 ml).
Odgazowanie eluentu
W celu zapobiegania tworzeniu się pęcherzyków powietrza zaleca się odgazowanie wody używanej do
przygotowania eluentu przed dodaniem do niej odczynników. Można to wykonać przez zastosowanie przez
około 10 minut podciśnienia z pompki wodnej lub z pompy próżniowej, albo wykorzystując łaźnię
ultradźwiękową.
Ochrona środowiska
Jedną z istotnych zalet chromatografii jonowej jest to, że zwykle używane są roztwory wodne. Jest to
przyczyną, dla której odczynniki stosowane w chromatografii jonowej nie są toksyczne w szerokim zakresie
stężeń i nie zanieczyszczają środowiska. Jednakże jeśli używane są kwasy, zasady, rozpuszczalniki
organiczne lub wzorce metali ciężkich należy zwrócić uwagę na to, aby były one odpowiednio
zabezpieczone po użyciu.
Wyłączanie przyrządu
Jeśli chromatograf jonowy nie będzie używany przez dłuższy czas (dłużej niż jeden tydzień) to należy
odłączyć kolumnę rozdzielającą i przepłukać chromatograf roztworem metanolu i wody (1:4). Należy
zwrócić uwagę aby przepłukać wszystkie trzy kanały supresora.
Informacje o bezpieczeństwie
W czasie prowadzenia doświadczeń należy założyć okulary ochronne, odzież ochronną i jeśli to potrzebne,
rękawice ochronne. Należy także zaznajomić się z informacjami na temat bezpieczeństwa podanymi dla
stosowanych odczynników chemicznych.
Wybór kolumny
Większość opisanych doświadczeń jest prowadzona na korzystnych cenowo kolumnach – Metrosep Anion
Dual 1 dla anionów oraz Metrosep C2 dla kationów. Kolumny te zabezpieczają odpowiedni rozdział we
wszystkich opisanych doświadczeniach. Oczywiście wśród kolumn Metrosep znajdują się kolumny o
znacząco lepszej zdolności rozdziału, są one jednak także odpowiednio droższe.
Praktyczna Chromatografia Jonowa 49