MONOGRAFIA Praktyczna chromatografia jonowa

Refraktometria
Refraktometria różnicowa jest kolejną metodą detekcji opartą na metodzie optycznej. Detektor ten zwany
jest także detektorem RI (od Refractive Index – współczynnik refrakcji). Metoda ta jest całkowicie
niespecyficzna i wygodna dla zastosowań uniwersalnych, ponieważ wielkością mierzoną jest zmiana
współczynnika refrakcji czystego eluentu, powodowana przez analit. Jednakże duża czułość
temperaturowa współczynnika refrakcji oznacza, że metoda jest wrażliwa na współoddziaływania. Przy
założeniu, że temperatura jest absolutnie stabilna, metodę cechuje liniowość w zakresie 10 3 . Ponieważ
proste jony nieorganiczne mają bardzo niskie współczynniki refrakcji, więc mogą one być oznaczane
pośrednio, przy zastosowaniu eluentów, do których dodano związki o wysokiej refrakcji.
3.6 Fazy stacjonarne w chromatografii jonowej
Efektywna chromatografia jonowa wymaga materiałów wypełnień, które są wytworzone z bardzo małych
cząstek, tak bliskich kształtowi kuli, jak to tylko możliwe, oraz o wąskim zakresie zmian wielkości. Stosuje
się cząsteczki o średnicach od 2 do 10 µm. Dodatkowo materiał wypełnienia powinny cechować szybkości
wymiany jonowej, które są tak szybkie, jak to możliwe. Poza wielkością cząsteczek także to wpływa na
zachowanie wymieniaczy jonowych.
3.6.1 Przegląd podstawowych faz stacjonarnych
W chromatografii jonowej może zostać wykorzystany szeroki zakres różnych materiałów organicznych i
nieorganicznych. Ich wspólną cechą jest to, że ich powierzchnie posiadają grupy funkcyjne, które mogą
wymieniać jony. Mogą być zastosowane następujące rodzaje substancji [4]:
• modyfikowane organiczne żywice polimerowe,
• modyfikowane żele krzemionkowe,
• sole nieorganiczne (np. polifosforany),
• szkła,
• zeolity,
• tlenki metali (np. Al2O3),
• pochodne celulozy.
Oprócz nich możliwe są również systemy o bardzo złożone budowie, takie jak wymieniacze jonowe o
grupach funkcyjnych składających się z jonów metali alkalicznych, powiązanych z fazą stacjonarną
poprzez etery koronowe. W praktyce najważniejsi przedstawiciele opierają się na modyfikowanych,
organicznych żywicach polimerowych i żelach krzemionkowych. Rys. 16 przedstawia przegląd materiałów
separacyjnych stosowanych w IC:
pokryte polimerami
materiały o przystosowanej powierzchni
kopolimery PS/MA
o przystosowanej powierzchni
kopolimery styrenu i diwinylobenzenu
Wymieniacze jonowe
Żele krzemionkowe Żywice polimerowe
makroporowate
Rys. 16. Fazy stacjonarne stosowane w chromatografii jonowej [4].
mikroporowate
materiały w postaci aglomeratów
zwiazane elektrostatycznie z wiazaniem hydrofobowym
połaczone mechanicznie
36 Monografia Metrohm’a