Struktur, Eigenschaften und Reaktionen Oxidierter Dextrane

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3. Experimenteller Teil
Reaktion des oxidierten β-Cyclodextrins mit Anilin (11)
500 mg (2,81 mmol) des oxidierten Dextrans werden in 10 ml Wasser gelöst. Zu
dieser Lösung werden 515 µl Anilin (5,64 mmol) (11) gegeben und 24 h bei RT
gerührt. Der entstandene Feststoff wird abfiltriert, mit Wasser und Diethylether
gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 690 mg (2,73 mmol, 97%)
13 C-Festkörper-NMR-Spektrum:
δ = 146.2 (C-1’), 129.5 (C-3’, C-5’), 118.4 (C-2’, C-4’,C-6’), 90.3 (C-1, C-2, C-4,
C-3), 75.0 (C-5, C-6).
Analyse (C84H105N7O35): ber.: C: 56.91; H: 5.97; N: 5.53
gef.: C: 56.23; H: 5.27; N: 6.29
Reaktion des oxidierten β-Cyclodextrins mit Hydroxylamin (17)
500 mg (2,807 mmol) oxidiertes β-Cyclodextrin werden in 10 ml Wasser gelöst.
490 µl (5,896 mmol) einer 40%igen Lösung von Hydroxylamin (17) in Wasser
werden zur Lösung des oxidierten β-Cyclodextrins zugegeben. Das
Reaktionsgemisch wird 24 h bei RT gerührt, und anschließend lyophilisiert.
Ausbeute: 650 mg (2,752 mmol, 98%)
13 C-Festkörper-NMR-Spektrum:
δ = 149.4 (C-2, C-3), 94.7 (C-1), 80.5 (C-4), 73.8 (C-5), 60.8 (C-6).
Analyse (C42H70N14O35*4 H2O)n: ber.: C: 35.95; H: 5.60; N: 13.98
gef.: C: 35.85; H: 5.96; N: 14.78