Download - Fakultät 06 - Hochschule München
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V D13 CNges (%) V D6 CNges (%) V D13 CNlf (%) V D6 CNf (%)<br />
K3[Fe(CN)6] 9,4 0,8 - -<br />
KSCN - - - -<br />
Probe1 8,1 3,4 7,4 -<br />
Probe2 11,2 2,5 -* -*<br />
Probe3 1,7 1,2 1,8 7,3<br />
Probe4 4,0 1,3 3,0 9,8<br />
Probe5 1,3 0,0 0,9 13,0<br />
Probe6 2,2 - 3,0 -<br />
Probe7 11,7 6,4 3,7 2,9<br />
Probe8 7,9 1,4 3,4 10,9<br />
Probe9 5,0 1,4 3,3 1,5<br />
Probe10 13,8 12,9 13,7 0,0<br />
Probe11 5,3 7,6 4,1 1,5<br />
Probe12 - 1,4 2,8 1,5<br />
Probe13 - 1,4 7,2 1,5<br />
Probe14 13,0 0,0 4,9 1,5<br />
Mittelwerte 7,3 3,0 4,6 4,7<br />
Tab. 19: Werte der Variationskoeffizienten beider Verfahren<br />
* Probe hat geschäumt, Werte nicht vergleichbar<br />
Ergebnisse<br />
Alle nicht angegebenen Ergebnisse, lagen außerhalb des Kalibrierbereichs oder konnten aus den im<br />
Abschnitt 5.2 genannten Gründen nicht gewertet werden. Aus den anderen Ergebnissen wurde der<br />
jeweilige Mittelwert berechnet. Beim Gesamtcyanid ist die relative Streuung nach dem Verfahren<br />
nach DIN38405-D13 mit 7,3% deutlich höher als beim Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 mit 3%.<br />
Beim leicht freisetzbaren Cyanid hingegen liegen die Mittelwerte der Variationskoeffizienten gleich<br />
und sind mit einem Wert von 4,6 bzw. 4,7% sehr gut.<br />
5.2.2 Vergleich der Wiederfindungsraten<br />
Um überprüfen zu können, ob die Abtrennung des Cyanids vollständig erfolgt, werden die Wiederfindungsraten<br />
nach dem Verfahren DIN EN ISO14403-D6 bestimmt. Diese berechnen sich wie folgt:<br />
(11)<br />
(12)<br />
η1 = Wiederfindungsrate für K3[Fe(CN)6] in %<br />
η2 = Wiederfindungsrate für KSCN in %<br />
ρA = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in KCN-Standardlösung in mg/l<br />
ρB = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in K3[Fe(CN)6-Standardlösung in mg/l<br />
ρC = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in KSCN-Standardlösung in mg/l<br />
Gesamtcyanid<br />
Standard cLösung (mg/l) DIN38405-D13 CNges (mg/l) DIN EN ISO14403-D6 CNges (mg/l)<br />
KCN 0,1 0,098 0,097<br />
K3[Fe(CN)6] 0,1 0,088 0,087<br />
KSCN 1,0 0,004 0,001<br />
Tab. 20: Werte der gemessenen Standardlösungen für den Parameter CNges<br />
Standard soll (%) DIN38405-D13 CNges (%) DIN EN ISO14403-D6 CNges (%)<br />
K3[Fe(CN)6] ≥90 90 90<br />
KSCN