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Ergebnisse beide Werte

Ergebnisse beide Werte der Doppelbestimmung außerhalb des Kalibrierbereichs. Deshalb sind die Mittelwerte dieser Ergebnisse nicht valide und können nicht berücksichtigt werden. Für die Probe 2 konnte beim leicht freisetzbaren Cyanid kein Wert ermittelt werden, da sich während des Abtrennvorgangs Schaum bildete (siehe Abb. 6). Abb. 6: Starke Schaumbildung im Reaktions- und Absorptionsgefäß Bei der Probe 6 konnte für das Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 für keinen der beiden Parameter ein zuverlässiger Wert ermittelt werden. Grund dafür war, dass die Probe vom Probenehmer nur für das Verfahren DIN38405-D13 ausreichend stabilisiert wurde und deshalb nur einen pH-Wert von 9,5 hatte. Für die Messung nach DIN EN ISO14403-D6 ist jedoch eine Stabilisierung auf einen pH-Wert von 12 notwendig. Um die dargestellten Doppelbestimmungswerte mit dem Verfahren nach DIN38405-D13 zu ermitteln waren bei den Proben 1, 2, 7 und 10 bis zu drei Analysenversuche erforderlich bis zwei plausible Werte ermittelt werden konnten. Für die folgenden Berechnungen wurden nur die zwei validen Doppelbestimmungswerte herangezogen. Insgesamt konnte bei fünf Proben kein durchgängiger Vergleich der Verfahren durchgeführt werden. 5.2.1 Vergleich der relativen Streuung Um die Präzision der Analyseverfahren beurteilen und die Streuung vergleichen zu können wird der Variationskoeffizient nach folgender Formel berechnet: √ (10) V = Variationskoeffizient (=relative Streuung) in % x1/2 = Messwert 1 bzw. 2 in mg/l xMittel = Mittelwert der Doppelbestimmungswerte in mg/l 34

V D13 CNges (%) V D6 CNges (%) V D13 CNlf (%) V D6 CNf (%) K3[Fe(CN)6] 9,4 0,8 - - KSCN - - - - Probe1 8,1 3,4 7,4 - Probe2 11,2 2,5 -* -* Probe3 1,7 1,2 1,8 7,3 Probe4 4,0 1,3 3,0 9,8 Probe5 1,3 0,0 0,9 13,0 Probe6 2,2 - 3,0 - Probe7 11,7 6,4 3,7 2,9 Probe8 7,9 1,4 3,4 10,9 Probe9 5,0 1,4 3,3 1,5 Probe10 13,8 12,9 13,7 0,0 Probe11 5,3 7,6 4,1 1,5 Probe12 - 1,4 2,8 1,5 Probe13 - 1,4 7,2 1,5 Probe14 13,0 0,0 4,9 1,5 Mittelwerte 7,3 3,0 4,6 4,7 Tab. 19: Werte der Variationskoeffizienten beider Verfahren * Probe hat geschäumt, Werte nicht vergleichbar Ergebnisse Alle nicht angegebenen Ergebnisse, lagen außerhalb des Kalibrierbereichs oder konnten aus den im Abschnitt 5.2 genannten Gründen nicht gewertet werden. Aus den anderen Ergebnissen wurde der jeweilige Mittelwert berechnet. Beim Gesamtcyanid ist die relative Streuung nach dem Verfahren nach DIN38405-D13 mit 7,3% deutlich höher als beim Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 mit 3%. Beim leicht freisetzbaren Cyanid hingegen liegen die Mittelwerte der Variationskoeffizienten gleich und sind mit einem Wert von 4,6 bzw. 4,7% sehr gut. 5.2.2 Vergleich der Wiederfindungsraten Um überprüfen zu können, ob die Abtrennung des Cyanids vollständig erfolgt, werden die Wiederfindungsraten nach dem Verfahren DIN EN ISO14403-D6 bestimmt. Diese berechnen sich wie folgt: (11) (12) η1 = Wiederfindungsrate für K3[Fe(CN)6] in % η2 = Wiederfindungsrate für KSCN in % ρA = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in KCN-Standardlösung in mg/l ρB = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in K3[Fe(CN)6-Standardlösung in mg/l ρC = gemessene Massenkonzentration an Cyanid in KSCN-Standardlösung in mg/l Gesamtcyanid Standard cLösung (mg/l) DIN38405-D13 CNges (mg/l) DIN EN ISO14403-D6 CNges (mg/l) KCN 0,1 0,098 0,097 K3[Fe(CN)6] 0,1 0,088 0,087 KSCN 1,0 0,004 0,001 Tab. 20: Werte der gemessenen Standardlösungen für den Parameter CNges Standard soll (%) DIN38405-D13 CNges (%) DIN EN ISO14403-D6 CNges (%) K3[Fe(CN)6] ≥90 90 90 KSCN

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