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Ergebnisse Die

Ergebnisse Die Wiederfindungsrate von Hexacyanoferrat (III) wurde beim Parameter Gesamtcyanid bei beiden Verfahren erreicht und ist bei beiden Verfahren identisch. Da die gemessenen Werte der Thiocyanat-Lösung (rot markiert) weit unter dem Kalibrierbereich des jeweiligen Verfahrens liegen (siehe Tab. 20), können diese für die Berechnung der Wiederfindungsrate nicht verwendet werden. Leicht freisetzbares/freies Cyanid Standard cLösung (mg/l) DIN38405-D13 CNlf (mg/l) DIN EN ISO14403-D6 CNf (mg/l) KCN 0,1 0,1 0,096 K3[Fe(CN)6] 0,1 0,005 0,001 KSCN 1,0 0,005 0,002 Tab. 22: Werte der gemessenen Standardlösungen für den Parameter CNlf/f Standard soll (%) DIN38405-D13 CNlf (%) DIN EN ISO14403-D6 CNf (%) K3[Fe(CN)6] ≤5 5,0 1,0 KSCN

Ergebnisse Die Unterschiede sind dabei nicht systematisch, sondern variieren mit der einzelnen Probe. Lediglich bei der Probe 5 sind die Ergebnisse annähernd identisch. Anzumerken ist hierzu, dass der pH-Wert der Proben nicht hoch genug lag. So wurden die Proben von den Probenehmern zwar vorschriftsmäßig stabilisiert, der pH-Wert von 12 wurde dennoch nicht erreicht. Leicht freisetzbares/freies Cyanid Die Untersuchungsergebnisse für leicht freisetzbares und freies Cyanid sind in Tab. 25 aufgeführt und in Abb. 8 graphisch dargestellt. Probe1 Probe2 Probe3 Probe4 Probe5 Probe6 DIN38405-D13 (mg/l) 0,15 - 0,79 0,39 0,36 0,22 DIN EN ISO14403-D6 (mg/l) - - 0,87 0,12 0,07 - Tab. 25: Probenwerte für leicht freisetzbares bzw. freies Cyanid von nicht aufgestockten Proben Konzentration CNlf/f (mg/l) 1,00 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 Proben CNlf/f DIN38405-D13 DIN EN ISO14403-D6 Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 Probe 5 Probe 6 Abb. 8: Probenwerte für leicht freisetzbares bzw. freies Cyanid von nicht aufgestockten Proben Bei Probe 1 können die Probenergebnisse beider Verfahren nicht miteinander verglichen werden, da jeweils ein Wert der Doppelbestimmung des Verfahrens nach DIN EN ISO14403-D6, wie im Abschnitt 5.2 beschrieben, außerhalb des Kalibrierbereichs liegt. Außerdem liefert die Probe 2 beim Verfahren nach DIN38405-D13, wie ebenfalls im Abschnitt 5.2 beschrieben, kein Ergebnis. Die übrigen Messergebnisse beider Verfahren sind wiederum nicht identisch, es lassen sich auch keinerlei Gesetzmäßigkeiten in der Abweichung feststellen. Aus den Werten beider Parameter (CNges und CNlf/f) geht hervor, dass der Wert des Gesamtcyanids immer höher ist, als der des leicht freisetzbaren/freien Cyanids. Deshalb kann davon ausgegangen werden, dass die Messung mit beiden Verfahren erfolgreich war. 5.2.3.2 Dotierte reale Proben Für den Methodenvergleich wurden unbelastete Realproben wie in Abschnitt 4.1.4 beschrieben mit 0,5mg/l Cyanid-Ionen aufgestockt. Gesamtcyanid Die Untersuchungsergebnisse für Gesamtcyanid sind in Tab. 26 aufgeführt und in Abb. 9 graphisch dargestellt. Pr.7+0,5 Pr.8+0,5 Pr.9+0,5 Pr.10+0,5 Pr.11+0,5 Pr.12+0,5 Pr.13+0,5 Pr.14+0,5 D13 (mg/l) 0,44 0,59 0,74 0,44 0,78 - - 0,05 D6 (mg/l) 0,56 0,49 0,51 0,11 0,47 0,51 0,52 0,51 Tab. 26: Probenwerte für Gesamtcyanid von aufgestockten Proben 37

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