in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

5.2 Mit Kombinationsmethode gemessene REK bei Raumtemperatur
5. Zusammenfassung
Die Ergebnisse der experimentellen Bestimmung von REK an polykristallinen Al- und Cu
Schichten mittels der Kombinationsmethode zeigten, dass diese Messmethode bei
Raumtemperatur einfach durchführbar ist und hinsichtlich der Referenzproben gute
Ergebnisse liefert.
Ein Vorteil der vorgestellten Technik ist die Einfachheit des Messaufbaus bei
Raumtemperatur, aber auch die Möglichkeit ohne zusätzliche mechanische Werkzeuge
(Vierpunktbiegemaschine, Zugmaschine) die Bestimmung von REK eines Schichtmaterials
durchzuführen. Ein weiterer Vorteil der Kombinationsmethode im Vergleich zu Messungen
mittels Zug- oder Biegemaschinen ist die einfache Probenpräparation. Die Präparation von
freistehenden dünnen Filmen oder Proben in der Form einer Flachzugprobe erfordern einen
wesentlichen Zeitaufwand und die entsprechenden technologischen Hilfsmittel. Bei der
Verwendung der Kombinationsmethode kann auf derartige Präparationstechniken verzichtet
werden. Die Forderung an die Probengeometrie ist bei der Kombinationsmethode einzig
durch die Annahme des biaxialen Spannungszustandes festgelegt. Zur Berechnung der
elastischen Konstanten mittels der vorliegenden Methode ist also der Präparationsaufwand
äußerst gering.
Die Verifikation der Methode erfolgte mittels Al- und Cu-Schichten unterschiedlicher
Schichtdicke auf Si(100) Substraten. Die REK Bestimmung bei der Al-Messserie erfolgte für
polykristalline Schichten mit Dicken zwischen 400nm und 3.2µm auf Si(100) Substraten
zwischen 100µm und 300µm Dicke. Bei den Cu-Schichten erfolgte die REK Bestimmung an
200nm bis 2.4µm dicken Schichten auf Si(100) Substraten zwischen 140µm und 310µm
Dicke. Die Ergebnisse der durchgeführten Applikationsmessungen mittels der
Kombinationsmethode konnten anschließend zur Berechnung der REK bei Raumtemperatur
herangezogen werden.
Es zeigten sich sowohl bei der Dehnungsbestimmung mittels sin 2 ψ Methode, aber auch bei
der unabhängig durchgeführten, röntgenographischen Substratkrümmungsmessung lineare
Zusammenhänge im sin 2 ψ- und ∆ω−∆x-Graph (vgl. Abbildungen 4.8, 4.10, 4.13, 4.14). Dies
bestätigt die Annahmen zur Anwendbarkeit der Kombinationsmethode (vgl. Kapitel 2.2.4
und 2.4.1).
Die individuellen Resultate von s1 331 und 0.5·s2 331 für die Al-Schichten sind aus der Tabelle 3
zu entnehmen. Die individuellen REK der Cu-Messserie s1 311 und 0.5·s2 311 sind in Tabelle 6
ersichtlich. Es zeigt sich, dass bei einer Messgenauigkeit von ∆ω=0.005°, ∆2θ=0.01° und
einer x,y-Positioniergenauigkeit der Probe von ∆x=0.01mm die individuellen REK mit
Fehler von ~10% zu Referenzwerten aus der Literatur bestimmt werden können.
Unter der Annahme, dass alle Proben einer Messserie aus dem gleichen Material bestehen,
werden aus den individuellen REK die Mittelwerte gebildet. Der Vergleich der Mittelwerte
mit den Literaturwerten zeigt für Al und Cu eine Übereinstimmung >95%. Diese
berechneten Mittelwerte sind folgend tabellarisch den Literaturwerten gegenübergestellt:
REK Kombinationsmethode Kröner [114, 123]
Al s1 331 (Pa -1 ) -0.479·10 -11 ±2.2·10 -13 -0.484·10 -11
Al 0.5·s2 331 (Pa -1 ) 1.878·10 -11 ±3.4·10 -13 1.882·10 -11
Cu s1 311 (Pa -1 ) -0.301·10 -11 ±3.6·10 -13 -0.290·10 -11
Cu 0.5·s2 311 (Pa -1 ) 1.185·10 -11 ±8.1 ·10 -13 1.106·10 -11
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