in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

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4. Ergebnisse und Diskussion 4.5.2 Spannungsentwicklung als Funktion der Temperatur Als Folge einer mehrjährigen Aufbewahrungszeit wurden die Proben vor der thermischen Belastung bei 400°C für 15min ausgelagert. Damit erfolgte eine Kompensation von Spannungsrelaxationen über die Aufbewahrungszeit. Als Kontrolle der erfolgreichen Wiederherstellung des ursprünglichen Spannungszustandes erfolgte eine Vergleichsmessung der thermischen Spannungsentwicklung. Dieser Vergleich erfolgte zwischen der röntgenographischen Messung nach der Auslagerung und einer Substratkrümmungsmessung direkt nach der Beschichtung. Abbildung 4.32 zeigt den Vergleich der temperaturabhängigen Spannungsentwicklung einer 600nm dicken Al-Schicht. σ inpl (MPa) 400 300 200 100 0 -100 heizen kühlen Diffraktion Substrat Krümmung 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Temperatur (°C) Abbildung 4.32: Vergleich der Spannungsentwicklung bei Temperaturbelastung zwischen Substratkrümmungsmethode (unmittelbar nach der Herstellung) und Diffraktionsmessung (nach längerer Aufbewahrungszeit). Der Vergleich des σinpl−T Verlaufes zeigt eine Übereinstimmung mit einer maximalen Abweichung der Spannungswerte von 40MPa. Der gemessene Spannungswert nach der thermischen Belastung stimmt also für die röntgenographische Messung (340±34MPa) mit der Substratkrümmungsmessung (360±36MPa) überein. Der Unterschied zwischen den Werten der beiden Messungen kann der Genauigkeit der einzelnen Messverfahren zugeordnet werden. Damit kann davon ausgegangen werden, dass durch den Auslagerungsprozess jegliche Degradation von Spannungen über die Aufbewahrungszeit kompensiert wurde. Anschließend erfolgte die thermische Belastung der Proben in einem Heiz- bzw. Kühlzyklus zwischen -100°C und 350°C. Dabei wurden die Proben von Raumtemperatur bis 350°C geheizt, anschließend bis -100°C gekühlt, und darauf hin wieder bis Raumtemperatur erwärmt. In ∆T=25°C Intervallen wurde die Temperatur für ~7min konstant gehalten, und eine Dehnungsbestimmung mittels der sin 2 ψ Methode erfolgte. Die Heizrate zwischen den Messintervallen kann dabei mit ∆T/t=12.5°C/min angegeben werden. Seite 91
4. Ergebnisse und Diskussion Zur röntgenographischen Dehnungsmessung wurden die Al-(331) Netzebenen herangezogen und die Berechnung der temperaturabhängigen Spannungen aus den Dehnungen erfolgte mittels Gleichung (2.24). Als REK wurde der biaxiale Modul für (111) texturiertes Al verwendet (M111,T). Die Ermittlung der Spannungen mittels Gleichung (2.24) setzt dabei die in-plane Isotropie bei der Spannungsentwicklung voraus. Diese ist aus der (111)-Textur der Schichten und der Isotropie des Substrates gegeben. Abbildung 4.33a,b zeigt die erhaltenen Zusammenhänge zwischen σinpl und T. Zusätzlich zu den experimentell ermittelten Spannungswerten ist in Abbildung 4.33a,b die gerechnete Spannungsentwicklung von rein elastisch deformierendem Al eingezeichnet (graue Linie). Diese wurde mittels des Unterschiedes im linearen, thermischen Dehnungskoeffizienten (∆αT) [129, 130] zwischen Substrat und Schicht nach Gleichung (4.4) berechnet. σ = ∆α ⋅ ∆ G(4.4) therm, T T T ⋅ M111, T Hier steht σtherm,T für die temperaturabhängige Spannung, ∆T für den Temperaturunterschied, ∆αT für den Unterschied im thermischen Dehnungskoeffizienten und M111,T für den temperaturabhängigen biaxialen Modul von Al. Seite 92
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IN-SITU RÖNTGENDIFFRAKTION ZUR CHA
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Gedanken … There are two types of
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Kurzzusammenfassung Die Hauptaufgab
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possibility to determine experiment
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Inhaltsverzeichnis 3.4 Mikroskopie
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1. Einleitung 1.1 Motivation 1. Ein
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1.2 Röntgenographische Spannungsme
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1. Einleitung Dehnungszustandes kan
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1. Einleitung 1.3 Bisherige Arbeite
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1.4 Ziel der Arbeit 1. Einleitung E
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2. Theorie Um vom allgemeinen Fall
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2. Theorie Laut Hookschem Gesetz gi
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2.2 Die sin 2 ψ - Methode 2. Theor
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2. Theorie 2.2.2 Grundgleichung fü
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Etwas verkürzt angeschrieben gesta
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2. Theorie Ergibt sich also ein lin
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2. Theorie Darum erfolgt zur eindeu
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2.4.2 Spannungsberechnung aus der S
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3. Experimentelle Methoden 3. Exper
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3. Experimentell (a) (b) Abbildung
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3. Experimentell Kombinationsmethod
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3. Experimentell ebenfalls zu Kornw
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3. Experimentell Krümmungsmessung
Seite 47 und 48: Abbildung 3.6: Veranschaulichung de
Seite 49 und 50: 3. Experimentell 3.4 Mikroskopie Zu
Seite 51 und 52: Abbildung 3.7: Prinzipieller Aufbau
Seite 53 und 54: 3. Experimentell begründet durch d
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Seite 61 und 62: 4.1.3 Spannungen als Funktion der T
Seite 63 und 64: 4. Ergebnisse und Diskussion Verhal
Seite 65 und 66: 4.2 Experimentelle Bestimmung von R
Seite 67 und 68: 4. Ergebnisse und Diskussion Es ist
Seite 69 und 70: 4. Ergebnisse und Diskussion Wie be
Seite 71 und 72: δa/δsin 2 ψ (nm) 0.005 0.004 0.0
Seite 73 und 74: 4. Ergebnisse und Diskussion 2θ=95
Seite 75 und 76: 4. Ergebnisse und Diskussion Tabell
Seite 79 und 80: 4.3 Temperaturabhängige Substratkr
Seite 81 und 82: ∆ω (°) 0.5 0.0 -0.5 -1.0 RT 100
Seite 83 und 84: ∆ω (°) 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 RT 1
Seite 85 und 86: σ inpl (MPa) -1600 -1800 -2000 -22
Seite 87 und 88: 4. Ergebnisse und Diskussion 4.4 Er
Seite 91 und 92: σ inpl (MPa) 300 200 100 0 Tempera
Seite 93 und 94: 4. Ergebnisse und Diskussion 4.4.4
Seite 95 und 96: 4. Ergebnisse und Diskussion Abbild
Seite 97: (c) 4. Ergebnisse und Diskussion Ab
Seite 101 und 102: 4. Ergebnisse und Diskussion Vergle
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Seite 105 und 106: Abbildung 4.36: TEM Bild einer 50nm
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Seite 115 und 116: 6. Publikationen 6. Publikationen I
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6.6 Publications, not includes in t
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Anhang 7.1.2 REK, Berechnung nach R
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Literatur [28] I.C. Noyan, J.B. Coh
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Literatur [101] S. Sienz, J.W. Gerl
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