in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

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$dissertation global and local fracture properties of metal matrix ...$

4. Ergebnisse und Diskussion Tabelle 3: Experimentell bestimmte REK der Al-Messserie. Die Angabe der REK s1 331 und 0.5·s2 331 bezieht sich auf die zugehörigen Werte der Schicht- und Substratdicke (hf, hs), den unverspannten Gitterparameter a0 und den Radius der Substratkrümmung R. Die Fehler in der Berechnung von s1 331 und 0.5·s2 331 sind mit einem Maximalfehler von ∆s1 331 ≤3.6·10 -13 Pa -1 und ∆0.5·s2 331 ≤2.4·10 -12 Pa -1 anzunehmen. Material hf (nm) hs (µm) Kröner 331 11 1 10 − ⋅ −1 s ( Pa ) Kröner 0. 5 ⋅ s2 ⋅ −1 ( Pa ) 331 −11 10 Exp. 331 11 1 10 − ⋅ −1 s ( Pa ) Exp. 331 0. 5 ⋅ s ⋅10 2 ( Pa Al 3200 300 -0.495 1.94 Al 3200 140 -0.450 1.77 Al Al 2700 1000 100 100 -0.484 1.882 -0.437 -0.476 1.71 1.87 Al 800 140 -0.496 1.94 Al 400 140 -0.520 2.04 Unter der Annahme, dass jede Schicht aus dem gleichen Material besteht, lassen sich für s1 331 und 0.5·s2 331 die Mittelwerte bilden. Diese ergeben für s1 331 =-0.479·10 -11 ±2.2·10 -13 Pa -1 und s2 331 =1.878·10 -11 ±3.4·10 -13 Pa -1 . Der Vergleich der Mittelwerte mit den Literaturwerten [115, 114] für die REK von Al anhand des Kröner Models unter Verwendung der Software ELASTIX zeigt eine gute Übereinstimmung der Werte. Es zeigt sich bei den experimentell bestimmten REK eine Übereinstimmung zu Literaturangaben mit einer Genauigkeit >95% sowohl für s1 331 als auch für 0.5·s2 331 . Eine Genauigkeitsangabe von 95% der experimentellen bestimmten REK im Vergleich zu Literaturwerten ist jedoch mitunter wegen der relativ großen Streuung der Literaturwerte nicht seriös. So entsprechen die experimentellen REK beim Vergleich mit Literaturangaben aus Referenz [123] zu >80%. So wird für das Messverfahren eine Messgenauigkeit von >80% angegeben. Dies liegt daran, dass die Literaturwerte großteils theoretisch gerechnete REK sind, und im Vergleich dazu die experimentellen REK auf Messungen von realen Schichten basieren. So führen z.B. Verunreinigungen bei der Herstellung, Messfehler und Fehler bei Regressionen zu Abweichungen von idealen, rechnerischen Annahmen. Da derartige Fehlereinflüsse in der vorliegenden Studie nicht untersucht wurden, kann dazu auch keine Angabe gemacht werden. 4.2.2 Kupfer-Schichten Wie schon bei der experimentellen Bestimmung der REK von polykristallinen Al- Schichten wurde eine Bestimmung der REK an einer Serie von Cu-Schichten mit unterschiedlichen Schichtdicken durchgeführt. Diese wurden zur experimentellen Verifikation der Methode an einem zweiten Referenzmaterial durchgeführt. Die Herstellung der Cu-Schichten auf Si(100) Substraten ist in Kapitel 3.1.2 angeführt. Die unterschiedlichen Dicken der Schicht-Substrat- Kombinationen der verwendeten Cu-Si Probenserie sind in Tabelle 4 angeführt. Da auch in diesem Falle die Schichten von unterschiedlichen Herstellern bezogen wurden (vgl. Kapitel 4.2.1), wurde davon ausgegangen, dass in den Schichten unterschiedliche Spannungszustände herrschen. Zur Beurteilung der Textur wurden im Vorfeld zu den an der Beamline G3 (HASYLAB) durchgeführten Dehnungsmessungen am Labordiffraktometer θ−2θ Messungen durchgeführt. Diese erfolgten mit Cu-Kα Strahlung in einem Winkelbereich von 2θ=40° bis −1 ) −11 Seite 65
4. Ergebnisse und Diskussion 2θ=95°. Abbildung 4.12 stellt ein Beispiel der Abhängigkeit der Streuintensität zu 2θ für eine 2.4µm dicke Cu Schicht auf einem 140µm dicken Substrat dar. Zur Vermeidung des Si(400) Einkristallreflexes bei 2θ=69.131° wurde die Messung bei einem Verkippungswinkel von ψ=1.5° durchgeführt. norm. Intensität 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 Cu (111) 2.4µm Cu / 140µm Si(100) Cu (200) 0.0 40 50 60 70 80 90 2θ (°) Abbildung 4.12: θ−2θ Messung einer 2.4µm Cu-Schicht auf einem 140µm dicken Si(100) Substrat. Die Messung zeigt, dass bei einem Verkippungswinkel von ψ=1.5° alle Cu-Netzebenenreflexe im Messbereich zwischen 2θ=40° und 2θ=95° messbar sind. Damit erfolgte die Annahme der Isotropie der Schichten. Es zeigt sich, dass bei einem Verkippungswinkel von ψ=1.5° alle Cu(hkl) Peakprofile im Streubild zu sehen sind. Die normierten Intensitäten stimmen zwar nicht exakt mit den Literaturwerten für vollständig isotrope Schichten [119] überein (Cu(220) und Cu(311) sind stärker als Cu(111) und Cu(200)), jedoch wurde entschieden, dass bei Annahme regelloser Kristallverteilung keine gravierenden Fehler in Kauf genommen werden müssen. Darum wurden die Cu-Schichten in dieser Studie als isotrope Schichten ohne Vorzugsorientierungen angesehen. Die Annahme der Isotropie der Schichten bestätigt sich durch die Tatsache, dass der zur Dehnungsmessung herangezogene (311)-Gitterreflex bei jedem eingestellten Verkippungswinkel messbar ist (vgl. Abbildung 4.13). Bei der Messung der sin 2 ψ-Abhängigkeiten der einzelnen Proben wurde wie in Kapitel 4.2.1 vorgegangen. Abbildung 4.13 zeigt den erhaltenen Zusammenhang zwischen sin 2 ψ und den, durch die Messungen erhaltenen Gitterparametern a für die Messreihe der Cu-Schichten. Die Berechnung des Gitterparameters a erfolgte analog zur Al-Messserie aus den experimentell bestimmten Netzebenenabständen d 311 mittels Gleichung (2.12) und dem Zusammenhang zwischen Gitterparameter a und dem mit hkl indizierten Netzebenenabstand d hkl (Anhang, Kapitel 7.1.1, kubisches System). Cu (220) Cu (311) Seite 66
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IN-SITU RÖNTGENDIFFRAKTION ZUR CHA
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Gedanken … There are two types of
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Kurzzusammenfassung Die Hauptaufgab
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possibility to determine experiment
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Inhaltsverzeichnis 3.4 Mikroskopie
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1. Einleitung 1.1 Motivation 1. Ein
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1.2 Röntgenographische Spannungsme
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1. Einleitung Dehnungszustandes kan
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1. Einleitung 1.3 Bisherige Arbeite
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1.4 Ziel der Arbeit 1. Einleitung E
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Seite 89 und 90: δa/δsin 2 ψ (nm) 0.03 0.02 0.01
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Literatur [28] I.C. Noyan, J.B. Coh
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Literatur [101] S. Sienz, J.W. Gerl
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