in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

4. Ergebnisse und Diskussion
4.5.2 Spannungsentwicklung als Funktion der Temperatur
Als Folge einer mehrjährigen Aufbewahrungszeit wurden die Proben vor der thermischen
Belastung bei 400°C für 15min ausgelagert. Damit erfolgte eine Kompensation von
Spannungsrelaxationen über die Aufbewahrungszeit. Als Kontrolle der erfolgreichen
Wiederherstellung des ursprünglichen Spannungszustandes erfolgte eine Vergleichsmessung
der thermischen Spannungsentwicklung. Dieser Vergleich erfolgte zwischen der
röntgenographischen Messung nach der Auslagerung und einer Substratkrümmungsmessung
direkt nach der Beschichtung. Abbildung 4.32 zeigt den Vergleich der temperaturabhängigen
Spannungsentwicklung einer 600nm dicken Al-Schicht.
σ inpl (MPa)
400
300
200
100
0
-100
heizen
kühlen
Diffraktion
Substrat
Krümmung
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Temperatur (°C)
Abbildung 4.32: Vergleich der Spannungsentwicklung bei Temperaturbelastung
zwischen Substratkrümmungsmethode (unmittelbar nach der Herstellung) und
Diffraktionsmessung (nach längerer Aufbewahrungszeit).
Der Vergleich des σinpl−T Verlaufes zeigt eine Übereinstimmung mit einer maximalen
Abweichung der Spannungswerte von 40MPa. Der gemessene Spannungswert nach der
thermischen Belastung stimmt also für die röntgenographische Messung (340±34MPa) mit
der Substratkrümmungsmessung (360±36MPa) überein. Der Unterschied zwischen den
Werten der beiden Messungen kann der Genauigkeit der einzelnen Messverfahren
zugeordnet werden. Damit kann davon ausgegangen werden, dass durch den
Auslagerungsprozess jegliche Degradation von Spannungen über die Aufbewahrungszeit
kompensiert wurde.
Anschließend erfolgte die thermische Belastung der Proben in einem Heiz- bzw. Kühlzyklus
zwischen -100°C und 350°C. Dabei wurden die Proben von Raumtemperatur bis 350°C
geheizt, anschließend bis -100°C gekühlt, und darauf hin wieder bis Raumtemperatur
erwärmt. In ∆T=25°C Intervallen wurde die Temperatur für ~7min konstant gehalten, und
eine Dehnungsbestimmung mittels der sin 2 ψ Methode erfolgte. Die Heizrate zwischen den
Messintervallen kann dabei mit ∆T/t=12.5°C/min angegeben werden.
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