in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

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1. Einleitung Ebenfalls über den Einsatz einer Vierpunkt-Biegemaschine ermittelte Yu experimentelle inplane elastische Konstanten von TiN Schichten [27]. Aber auch in der Arbeit von Yu erfolgte die Angabe der elastischen Zusammenhänge als generell isotrope Materialeigenschaft, welche sich nicht auf die röntgenographische Messung von speziellen Gitterebenen bezieht. Allgemein lässt sich festhalten, dass alle bisherigen Arbeiten zur Messung von REK, auch bei Raumtemperatur, durchwegs auf den Einsatz von Zugmaschinen oder Biegemaschinen angewiesen sind oder der Einsatz mehrerer ex-situ Untersuchungsmethoden Verwendung findet. Insofern gestaltet sich der Übergang zu Temperaturen größer Raumtemperatur als schwierig, da die mechanischen Prüfmaschinen im Normalfall nicht für solche Messungen ausgelegt sind. In diesem Falle sind thermische Drift der Zug- und Biegemaschinen nicht zu vernachlässigen. Darüber hinaus gestaltet sich die Probenpräparation als aufwendige Prozedur. Entweder müssen Flachzugproben auf Trägermaterialien, wie z.B. Polyimid, hergestellt werden oder zur Herstellung von freistehenden Dünnfilmen Substrate chemisch von der Schicht entfernt werden. Bei der Verwendung von Dünnschichtsystemen in industriellen Anwendungen werden meistens metallische Schichten auf Halbleitersubstraten eingesetzt, was zwangsläufig nicht den Probengeometrien oder Schicht-Substrat Konfigurationen der beschriebenen Versuchsanordnungen entspricht. In der vorgestellten Arbeit werden Probensysteme betrachtet, die deutlich näher an der Realstruktur von Anwendungen dünner Filme stehen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der hier angeführten Kombinationsmethode ist der Sachverhalt, dass bei Raumtemperatur keine mechanischen Zusatzgeräte erforderlich sind. Dies macht das Verfahren flexibler in Hinsicht auf Erweiterungen zu anderen Temperaturbereichen. Prinzipiell ist mittels der Kombinationsmethode die Zugänglichkeit von Temperaturen sowohl über Raumtemperatur als auch darunter gegeben. Auch die Probenpräparation ist in diesem Fall einfach, da die zu untersuchenden Proben hinsichtlich der Spannungsberechnung lediglich der Dünnschichtforderung unterliegen müssen (Substratdicke hs ≥ 100 mal Filmdicke hf ). Seite 11
1.4 Ziel der Arbeit 1. Einleitung Es ist es von grundlegendem Interesse, die mechanischen Vorgänge in dünnen Schichten bei Raumtemperatur, aber auch unter thermischer Belastung zu studieren. In-situ Untersuchungen spielen in der heutigen Wissenschaft eine immer größere Rolle, da so Vorgänge im Material dynamisch beobachtet werden können. Es lassen sich qualitative als auch quantitative Aussagen über materialphysikalische Phänomene tätigen. Dies trägt zum tieferen Verständnis der Vorgänge im Material bei, da nicht nur ein stationärer Zustand beobachtet wird, sondern Veränderungen im Material kontinuierlich einsehbar sind. Ein Beispiel dazu zeigt Abbildung 1.3. Bei der Studie wurde das Materialverhalten von Al- Schichten auf Si(100) Substraten beim Durchlaufen mehrerer Heizzyklen untersucht. Durch die Möglichkeit der in-situ Beobachtung der Spannungsentwicklung mit der Temperatur lassen sich beispielsweise Aussagen hinsichtlich Übergängen zwischen elastischer und plastischer Verformung ableiten, welche über ex-situ Untersuchungen nicht zwangsläufig zugänglich wären. Abbildung 1.3: In-situ Untersuchung von Spannungs- Entwicklung in einer 2µm dicken ideal polykristallinen Al Schicht bei mehrfachem thermischem Zyklieren bis 150°C, 300°C, 375°C und 450°C [11]. In diesem Sinne werden in dieser Arbeit durch Einsatz von in-situ Röntgendiffraktion Temperatur-Spannungs-Abgängigkeiten an verschiedenen Schicht-Substrat Kombinationen untersucht. Dabei zeigen sich die vielfachen Möglichkeiten von Charakterisierungen dünner Schichten mittels Röntgendiffraktion. Dies umfasst sowohl einkristalline Halbleiterschichten als auch polykristalline Metallschichten. Bei der Untersuchung von Größeneffekten werden zusätzlich zu den Diffraktionsmessungen auch die Korngröße, Oberflächenbeschaffenheit der Schichten, Hillock-Bildung und Versetzungsaktivität mittels Rasterelektronen-Mikroskop (REM), Transmissionselektronen- Mikroskop (TEM) und Atomic-Force-Mikroskop (AFM) untersucht. Im Sinne der vorgestellten neuen Messmethode ist es von Bedeutung, bei der Einführung dieser Technik die Möglichkeit der Erweiterung auf in-situ Untersuchungen im Auge zu behalten. Die in der vorliegenden Arbeit vorgestellte Kombination aus sin 2 ψ- und Substratkrümmungsmethode bietet diese Möglichkeit der Erweiterung zur in-situ Bestimmung von REK. Diese Vorgehensweise wird im Folgenden als Kombinationsmethode bezeichnet. Seite 12
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4. Ergebnisse und Diskussion Wie be
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δa/δsin 2 ψ (nm) 0.005 0.004 0.0
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4. Ergebnisse und Diskussion 2θ=95
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4. Ergebnisse und Diskussion Tabell
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δa/δsin 2 ψ (nm) 0.016 0.014 0.0
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4.3 Temperaturabhängige Substratkr
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∆ω (°) 0.5 0.0 -0.5 -1.0 RT 100
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∆ω (°) 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 RT 1
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δa/δsin 2 ψ (nm) 0.03 0.02 0.01
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σ inpl (MPa) 300 200 100 0 Tempera
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4. Ergebnisse und Diskussion 4.4.4
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Abbildung 4.36: TEM Bild einer 50nm
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Anhang 7.1.2 REK, Berechnung nach R
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Literatur [28] I.C. Noyan, J.B. Coh
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Literatur [101] S. Sienz, J.W. Gerl
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