in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

5. Zusammenfassung
überlagert sich mit thermischen Dehnungen der gesamten Heizkammer und führt
schlussendlich zu einem beträchtlichen Höhenfehler der Probe von ∆z~0.1mm. Damit
verschiebt sich der Messpunkt der sin 2 ψ Messung auf der Probe und Fehler bei der
Dehnungsmessung sind unvermeidlich.
Zusammenfassend lässt sich festhalten, dass die Heizkammer in Kapitel 3.5.2 in der
bestehenden Ausführung nicht zur temperaturabhängigen Messung mittels der
Kombinationsmethode geeignet ist. Um die Qualität der Messergebnisse zu erhöhen, muss
die Einspannung der Probe neu konzipiert werden. Einen möglichen Ansatz zur
Neugestaltung der Probenfixierung in der Heizkammer zeigt Abbildung 4.30.
5.5 Größeneffekte in Al-Schichten auf Si(100)
Zur Untersuchung des plastischen Verhaltens und den dabei auftretenden Größeneffekten in
dünnen Schichten erfolgten an Al Schichten unterschiedlicher Schichtdicke in-situ
Spannungsmessungen während thermischer Belastungszyklen. Die Messungen erfolgten an
(111)-fasertexturierten Al Schichten mit Schichtdicken zwischen 50nm und 2µm auf 300µm
dicken Si(100) Substraten. Mittels der Heiz- und Kühlkammer DCS 350 wurden thermische
Belastungszyklen von -100°C bis 350°C durchgeführt. Die Spannungsbestimmung erfolgte
in Temperaturschritten von ∆T=25°C. Die röntgenographische Dehnungsmessung wurde an
Hand der Al(331)-Netzebenen durchgeführt. Mittels der sin 2 ψ Methode erfolgte die
Bestimmung der in-plane Spannungen aus den gemessenen Gitterdehnungen. Die erhaltenen
σinpl-T Verläufe der individuellen Proben sind hierzu in den Abbildungen 4.33a,b dargestellt.
Es zeigte sich, dass mit abnehmender Schichtdicke hs die Spannungen σinpl beim Abkühlen
nach der thermischen Belastung zunahmen (Tabelle 7). Darüber hinaus konnte mit
abnehmender Schichtdicke aus der abnehmenden Hysteresenfläche sowie der Annäherung
der experimentell erhaltenen Werte an die berechneten thermischen Spannungen der Trend
zu elastischem σinpl-T Verhalten erkannt werden. Zur Untersuchung von Größeneffekten
wurden die erhaltenen Fließspannungen σinpl den reziproken Schichtdicken hs -1
gegenübergestellt. Dies erfolgte für den Temperaturbereich von 0°C bis
-100°C. Dieser Zusammenhang ist in Abbildung 4.34 dargestellt. Es wurde festgestellt, dass
für Schichten mit hs>400nm, mit steigender Schichtdicke ein Abnehmen der Fließspannung
erfolgt. In diesem Bereich stimmt diese Beobachtung qualitativ mit den Größeneffekt-
Beschreibungen von Nix überein. Bei Schichtdicken hs≤400nm zeigte sich ein abrupter
Abbruch dieser Tendenz und es kann ein Spannungsplateau beobachtet werden (Abbildung
4.34). Im Bereich zwischen 0°C und -100°C verschiebt sich dieses Plateau mit sinkender
Temperatur in Übereinstimmung mit der elastischen thermischen Spannungsentwicklung zu
höheren Spannungswerten. Der zur thermischen Spannung bestehende Unterschied im
Spannungsverlauf, welcher durch Plastizität hervorgerufen wird, zeigt, dass
Verformungsmechanismen auftreten müssen. Zur Untersuchung dieser Mechanismen wurde
die Mikrostruktur der Schichten mittels mikroskopischer Methoden studiert.
Dahingehend wurden die Schichten mittels TEM auf Versetzungsplastizität, mittels REM
auf Hügelbildung und mittels AFM hinsichtlich Oberflächenrauhigkeiten untersucht.
Es zeigte sich, dass für Schichten mit hs>400nm die Plastizität überwiegend durch
Versetzungsaktivität erfolgt. Ein Beispiel hierzu ist anhand einer 600nm dicken Al Schicht
in Abbildung 4.35 angeführt. Im Unterschied dazu zeigten sich bei dünneren Schichten keine
oder nur sehr wenige Anzeichen für Versetzungsaktivität (Abbildung 4.36). REM
Untersuchungen zeigten, dass Schichten mit hs≥200nm zu Hügelbildung neigen, und damit
ein Abbau von Druckspannungen im höheren Temperaturbereich erfolgt (Abbildung 4.37).
Der Effekt der Hügelbildung lässt sich also auch im Bereich des Plateaus nachweisen. Damit
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