in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

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2. Theorie Das Modell von Hill Das Modell von Hill [45] beschreibt ein arithmetisches Mittel der REK des Reuss und Voigt Verfahrens. Die Relevanz des Modells liegt darin begründet, dass die berechneten Werte aus dem Reuss Modell zu kleine Werte und das Modell von Voigt zu große Werte im Vergleich zu experimentell gefundenen elastischen Konstanten liefern. Der Zusammenhang zwischen elastischen Konstanten aus dem Reuss, Voigt und Hill Modell ist demnach gegeben durch: 1 s i, Hill = ⋅( si Reuss + si, Voigt ) G(2.25) 2 Das Modell von Kröner Die Berechnung der elastischen Konstanten aus dem Ansatz von Eshelby und Kröner basiert auf der Annahme sphärischer Körner in einer Matrix die mittels elastischer Polarisation verformt werden [46, 47, 48]. Die mathematische Ausführung erfolgt analog zu elektrodynamischen Berechnungen mittels gemittelter Spannungen und Dehnungen. Als Ergebnis erhält man die anisotrope elastische Polarisierbarkeit einer Kugel welche in einem isotropen Medium verformt wird. Es wird gezeigt, dass dieser Ansatz bis auf die Annahme der Isotropie des umgebenden Mediums statistisch korrekte Ergebnisse liefert. Darum wird in der vorliegenden Arbeit der Vergleich der experimentell bestimmten REK mit Literaturwerten des Kröner Models zur Beurteilung der Qualität der Ergebnisse herangezogen. Weitere Modelle Weitere Ansätze zur Berechnung von elastischen Konstanten in ploykristallinen Materialien liefern die Modelle von Huber und Schmid [49, 50], Boas [51] und Bruggeman [52]. Diese Modelle gestalten sich in Betrachtung und Rechnung sowie in den Ergebnissen als relativ kompliziert und unhandlich. In dieser Arbeit wird auf diese Modelle nicht eingegangen, nur hingewiesen. 2.3.3 REK aus der Kombinationsmethode Um eine Berechnung der REK mittels der Kombinationsmethode durchführen zu können, muss sowohl die Gitterdehnungen, als auch die makroskopische Spannung in der Schicht hkl hkl gemessen werden. Zur Messung der Gitterdehnung ( , ) kommt analog zu Spannungsmessungen die sin 2 ψ Methode zum Einsatz. Für die Messung der makroskopischen Spannung in der Schicht (σinpl) bedient man sich einer Sonderform der Messung der Substratkrümmungsmethode (vgl. Kapitel 3.3.1c). Im Falle der Kombinationsmethode sind beide Techniken gleichzeitig mittels Diffraktion durchführbar. Die REK, welche aus der Messung mittels der Kombinationsmethode erhalten werden, entsprechen, wie auch diejenigen aus Berechnungen der oben genannten Modelle, einer Mittelung über die Kristallite des Gefüges in der Schicht. In diesem Falle erfolgt jedoch die Mittelung der Proportionalitätskonstanten zwischen Spannung und Dehnung über die Messung eines makroskopischen Effekts und nicht über eine vorher experimentell bestimmte Kristallverteilungsfunktion (ODF). So besteht der Zusammenhang zwischen Spannung in einer Schicht und gemessener Dehnung über die makroskopische Auswirkung der Dehnung in Form der Substratbiegung. Für diese makroskopische Auswirkung ist aber der Dehnungszustand der gesamten Schicht verantwortlich. Diese Dehnung ist wiederum bei Annahme von Elastizität direkt proportional der gemittelten Spannung aller Kristallite im Gefüge. d ψ d 0 Seite 25
2. Theorie Darum erfolgt zur eindeutigen Identifikation von gemessenen Dehnungen die Zuordnung zur Netzebenenschar (hkl) der Messung. In diesem Sinn erfolgt die Angabe der berechneten elastischen Konstanten natürlich auch für diese, mit (hkl) indizierte Netzebenenschar. Die Kalibrierung der Dehnungsmessung über die Spannungen aus der Substratkrümmung ermöglicht also an Schichten gleicher Textur (z.B. im gleichen Herstellungsschritt hergestellte Probe) die Bestimmung des quantitativen Spannungszustandes. Verständlicherweise müssen dann für weitere Proben die gleichen Reflexe (hkl) zur Dehnungsmessung herangezogen werden. 2.3.4 Berechnung der Experimentellen REK s1 und 1/2·s2 Dieses Kapitel widmet sich der Berechnung von REK aus den experimentell gewonnenen Größen , und σinpl. Dabei sei von der Grundgleichung der sin 2 hkl hkl ψ Methode zur d ψ d 0 Spannungsbestimmung für den biaxialen Spannungszustand ausgegangen (Gleichung (2.24)). Zur Übersichtlichkeit ist diese hier noch einmal angeführt: d hkl ψ hkl ⎛ ⎡ hkl 1 hkl 2 ⎤⎞ = d0 ⋅ ⎜1+ σ inpl ⋅ ⎢ 2 ⋅ s1 + ⋅ s2 ⋅ sin ψ ⎥⎟ ⎝ ⎣ 2 ⎦⎠ Bei Betrachtung von Gleichung (2.24) ist ersichtlich, dass bei einer experimentellen Bestimmung der Größen und aus der sin 2 hkl hkl ψ−Messung und einer simultanen d ψ d 0 hkl hkl Bestimmung von σinpl aus der Substratkrümmung nur die Größen s und 0.5· unbekannt 1 s2 bleiben. Diese stellen die zu bestimmenden REK des Schichtmaterials dar. Doch stehen in Gleichung (2.24) die gesuchten Materialparameter zum Teil in impliziter Form. Differenziert man Gleichung (2.24) nach dem Term sin 2 ψ, so ergibt sich ein expliziter hkl Zusammenhang zur Berechnung von 0.5· in folgender Form: s 2 hkl ∂dψ 1 = ⋅ d 2 ∂ sin ψ 2 hkl 0 ⋅σ inpl ⋅ s hkl 2 G(2.26) Hierbei steht der Ausdruck für die Steigung der Ausgleichsgeraden im sin 2 2 ∂ / ∂sin ψ ψ− hkl d ψ Graph. So kann aus der Steigung des Graphen, bei Kenntnis des Spannungszustandes σinpl aus einer unabhängigen Messung und des unverspannten Netzebenenabstandes, 0.5· hkl folgendermaßen berechnet werden: s 2 1 ⋅ s 2 hkl 2 hkl ∂dψ = ⋅ 2 ∂ sin ψ d hkl 0 1 ⋅σ inpl G(2.27) hkl Zur Berechnung von s1 aus den experimentellen Daten benützt man die Messung des Netzebenenabstands, der bei einem Verkippungswinkel von ψ=0 durchgeführt wurde hkl ( ). Damit fällt in Gleichung (2.24) der Term ψ weg, und aus: 2 hkl 0. 5⋅ s ⋅sin dψ = 0 2 Seite 26
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Abbildung 4.36: TEM Bild einer 50nm
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