in-situ röntgendiffraktion zur charakterisierung von mechanischen ...

5. Zusammenfassung
Die röntgenographische, temperaturabhängige Messung der Substratkrümmung kann bei
einem Messfehler von ∆ω=0.005° und einer Positioniergenauigkeit der Probe von
∆x=0.01mm mit ∆σinpl=10% des Spannungswertes angegeben werden. Dies entspricht der
Genauigkeit herkömmlicher Laser-Krümmungs-Messungen. Der Vorteil der
röntgenographischen Krümmungsmessung liegt in der Möglichkeit, zusätzlich zur
Spannungsbestimmung in-situ eine unabhängige Dehnungsmessung durchzuführen.
Der Vergleich der experimentell erhaltenen temperaturabhängigen Spannungsentwicklungen
mit berechneten thermischen Spannungen zeigt, dass eine röntgenographische
temperaturabhängige Messung der Substratkrümmung mittels der selbst entwickelten
Heizkammer möglich ist.
5.4 Erster Test der temperaturanhängigen Kombinationsmethode
Zur Erweiterung der Kombinationsmethode zu höheren Temperaturen erfolgte ein Test, ob
die Heizkammer Substratkrümmungsmessung ebenfalls für die Messung mit
temperaturabhängiger Kombinationsmethode geeignet ist. Dafür wurde eine
Kombinationsmessung an einer 2.7µm Al Schicht auf einem 100µm Si(100) Substrat
durchgeführt. Die Messung erfolgte in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur
und 350°C in Temperaturschritten von ∆T=50°C. Für die Bestimmung der Gitterdehnungen
mittels sin 2 ψ wurden die Al(331) Netzebenen herangezogen, die
Substratkrümmungsmessung erfolgte an den Si(400) Netzebenen.
Die Ergebnisse der sin 2 ψ Messungen sind in Abbildung 4.24 dargestellt. Aus den
Abhängigkeiten dieser Dehnungsmessungen zeigte sich jedoch, dass sowohl die Steigungen
im sin 2 ψ-Graph aber auch die daraus bestimmten, spannungsfreien Netzebenenabstände mit
einem Fehler von bis zu 50% behaftet sind. Dies zeigte sich für a0 T aus dem Vergleich der
experimentell bestimmten Werte mit den aus dem thermischen Ausdehnungskoeffizient des
Schichtmaterials berechneten Werten. Der große Fehlereinfluss konnte einer mangelnden
Justage des Messpunktes durch variierende Substratkrümmung zugeordnet werden.
Hingegen zeigten die Messungen der temperaturabhängigen Substratkrümmung lineare
∆ω−∆x Verläufe, und die erhaltenen Spannungen wiesen eine gute Übereinstimmung mit
Spannungsberechnungen des thermischen Spannungsverlaufes (Abbildung 4.27).
Weiters zeigte sich aus einem Vergleich der Ergebnisse der unabhängigen Messungen
(Abbildung 4.28), dass trotz linearer Abhängigkeit die Ausgleichsgerade zwischen den
Ergebnissen nicht durch den Nullpunkt geht, sondern um ~25MPa in die negative Richtung
verschoben ist. Das heißt, dass die unabhängigen Messverfahren nicht genau korrelieren.
Dies bestätigte die Annahme des großen Fehlereinflusses bei der Berechnung der REK.
Trotz der erwähnten Fehlereinflüsse erfolgte die Berechnung der REK s1 331 und 0.5·s2 331 aus
den sin 2 ψ Abhängigkeiten in Abbildung 4.24, den erhaltenen dehnungsfreien
Gitterparametern a0 T , den Spannungen aus den Krümmungsmessungen (Abbildung 4.27)
sowie den Gleichungen (2.27) und (2.29). Die daraus erhaltenen temperaturabhängigen REK
sind in Abbildung 4.29 dargestellt und Literaturwerten [115, 123] gegenübergestellt. Es zeigt
sich, dass bei einem Fehler von ∆σinpl~10% des Spannungswertes und einem Fehler von
∂a/∂sin 2 ψ∼50% ein Fehler in den REK von ∆s1 331 ~20% und ∆0.5·s2 331 ~50% zu erkennen ist.
Anhand der großen Fehlereinflüsse lassen sich hinsichtlich der Temperaturabhängigkeit der
REK keine Aussagen treffen.
Eine Betrachtung der Höhenverschiebung des Messpunktes der sin 2 ψ Messung durch die
variierende Substratkrümmung zeigte, dass bei einer Änderung des Krümmungsradius von
RRT=0.4m auf R350°C=-1.5m eine Differenz von ∆z=0.05mm erfolgt. Diese Höhendifferenz
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