Jahresbericht 2007 - Leibniz-Institut für Katalyse
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Service-Bereich Analytik<br />
Hochaufgelöste<br />
TEM-Aufnahmen<br />
des frischen (oben)<br />
und des benutzten<br />
Zeolith-Katalysators<br />
(unten)<br />
Katalysatoren, als auch <strong>für</strong> die Konstruktion von Membranen<br />
eingesetzt werden.<br />
Als Beispiel sei an dieser Stelle auf ionenausgetauschte Zeolithe<br />
hingewiesen. So sind kupferhaltigen Zeolithe potentielle Katalysatoren<br />
<strong>für</strong> die oxidative Carbonylierung von Methanol zu DMC. Diese<br />
Katalysatoren enthalten meist Chloride. Im <strong>Institut</strong> wurden hohe<br />
Cu-Beladungen bei guter Kupferdispersion umweltfreundlich auf<br />
einem chloridfreien Weg präpariert. Die Charakterisierung der<br />
Katalysatoren fand zum größten Teil im Bereich Analytik statt. Es<br />
konnte gezeigt werden, dass der größte Anteil des Kupfers in den<br />
Zeolithen eingebaut wurde. Übereinstimmend wurden durch XRD<br />
und TEM CuO-Kristallite nachgewiesen. Mittels XPS konnte gezeigt<br />
werden, dass während der Kalzinierung bei 400°C in Luft durch die<br />
ammoniakalische Umgebung das Kupfer vom zwei- zum einwertigen<br />
Zustand reduziert wird.<br />
Literatur<br />
[1] D. Selent, W. Baumann, A. Börner: DE 103 33 143 A1 (3.3.2005),<br />
Gaseinleitungs- und -zirkulationsvorrichtung zur Verfolgung von Reaktionen<br />
unter Normal- und Hochdruck mittels Kernresonanzspektroskopie<br />
(Druck-NMR-Spektroskopie) unter stationären Bedingungen.<br />
[2] M. Richter, M. J. G. Fait, R. Eckelt, M. Schneider, J. Radnik, D.<br />
Heidemann, R. Fricke, “Gasphase carbonylation of methanol to dimethyl<br />
carbonate on chloride-free Cu-precipitated zeolite Y at normal pressure” Journal<br />
of Catalysis 245 (<strong>2007</strong>) 11-24.<br />
[3] M. Richter, M. J. G. Fait, R. Eckelt, E. Schreier, M. Schneider, M.-M. Pohl,<br />
R. Fricke, “Oxidative gas phase carbonylation of methanol to dimethyl carbonate<br />
over chloride-free Cu-impregnated zeolite Y catalysts at elevated pressure”<br />
Applied Catalysis B: Environmental 73 (<strong>2007</strong>) 269-281.<br />
Apparative Ausstattung -<br />
Methodenvielfalt<br />
In Rostock stehen derzeit folgende Methoden mit der erforderlichen<br />
modernen apparativen Ausstattung zur Verfügung:<br />
• Chromatographie (GC und HPLC)<br />
• Massenspektrometrie (MS)<br />
• Hochauflösende Kernresonanz-Spektroskopie (NMR)<br />
• Einkristall-Röntgen-Strukturanalyse (XRD)<br />
• Infrarot-Spektroskopie (IR)<br />
• Ultraviolett-Spektroskopie (UV-Vis)<br />
• Circulardichroismus-Spektroskopie (CD/ORD)<br />
• Elementanalytik (EA)<br />
In Berlin liegt der Schwerpunkt auf der Festkörper- und Oberflächenanalytik<br />
an realen heterogenen Katalysatoren, von denen<br />
Strukturmodelle vom nanoskaligen bis zum makroskopischen<br />
Bereich entwickelt werden, entsprechend ist die da<strong>für</strong> erforderliche<br />
Ausstattung vorhanden:<br />
• Pulver-Röntgendiffraktometrie (XRD)<br />
• Transmissions- und Raster-Elektronen-Mikroskopie (TEM)<br />
• Elektronenspektroskopie (ESCA)<br />
• Elementanalytik (RFA, ICP-OES, CHN-Analytik)<br />
• Bestimmung von Kenngrößen<br />
(BET, Dichtemessung, Partikelgrößenbestimmung)<br />
• Temperaturprogrammierte Methoden (TPR, TPO, TPD, TPRX)<br />
• Thermoanalyse (TG, DTA)<br />
• Infrarot- (Transmission, ATR, DRIFTS) und Ramanspektroskopie<br />
• UV-vis-Spektroskopie<br />
• Elektronenspinresonanz (EPR)<br />
• Ultraschallspektroskopie<br />
Service-Bereich Analytik<br />
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