Praktikum Anorganische Chemie - wikimedia.org
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Kationentrennungsgang<br />
W:AMMONIUMSUFILD 478 und W:SALZSÄURE 479 reagieren zu<br />
W:SCHWEFELWASSERSTOFF 480 und W:AMMONIUMCHLORID 481<br />
Achtung: Auch wenn hier mit wässrigen Lösungen gearbeitet<br />
wird, bilden sich ständig giftige Schwefelwasserstoffdämpfe. Das<br />
H2S-Wasser nur unter dem Abzug und am besten in einem abgedeckelten<br />
Gefäß aufbewahren.<br />
Zunächst werden aus relativ saurer Lösung (niedriger pH) die<br />
schwerlöslichen Sulfide gefällt. Dann wird die Lösung verdünnt<br />
und bei max. pH 3,5 die weniger schwerlöslichen, aber noch im<br />
Sauren fällbaren Sulfide gefällt. Der pH Wert ist ständig zu kontrollieren,<br />
besonders wenn der pH-Wert nicht nur durch weitere<br />
Zugabe der Na2S-Lösung (hier Na2S-Lösung=H2S Wasser) erhöht<br />
wird.<br />
(Hinweise: Logarithmische Skala! In der Praxis wird häufig zusätzlich<br />
NH3 482 dazu gegeben. Dies wird jedoch als unsaubereres Arbeiten<br />
betrachtet! Wird der pH-Wert nicht eingehalten fällt unter<br />
Umständen CdS nicht, bzw. die Sulfide der nachfolgenden Gruppe<br />
(NH4)2S-Gruppe fallen zu früh aus. Hier ist das LÖSLICHKEITSPRO-<br />
DUKT 483 zu beachten!)<br />
Man verfährt mithin z.B. folgendermaßen: Das Filtrat der SALZ-<br />
SÄUREGRUPPE 484 wird bis fast zur Trockene eingedampft (Befreiung<br />
von Salpetersäure), mit etwa 0,5 mL halbkonz. Salzsäure<br />
unter Erwärmen gelöst und in ein Normal-Reagenzglas überführt.<br />
Durch eine Kapillarpipette wird etwa 3 min Schwefelwasserstoff<br />
eingeleitet (oder es werden unter dem Abzug 1-2 mL<br />
478 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/AM M O N I U M S U F I L D<br />
479 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/SA L Z S%E4U R E<br />
480 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/SC H W E F E L W A S S E R S T O F F<br />
481 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/AM M O N I U M C H L O R I D<br />
482 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/AM M O N I A K<br />
483 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/L%F6S L I C H K E I T S P R O D U K T<br />
484 Kapitel 2.4 auf Seite 170<br />
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