Praktikum Anorganische Chemie - wikimedia.org

Qualitative Analyse
Durchführung
Gefahren: Es gibt ein paar Dinge zu beachten: Arsensalze sowie
das entstehende Arsenwasserstoffgas sind hochgiftig, also mit
Handschuhen und unter dem Abzug arbeiten. Das Gasgemisch ist
brisant, also vorher Knallgasprobe machen, ansonsten gibt es eine
unangenehme kleine Explosion im Reagenzglas mit hochgiftigen
Substanzen. Wenn man den Versuch aber richtig durchführt und
sich an die Sicherheitsvorschriften hält, ist er nicht gefährlich.
Zunächst erwärmt man eine Tropfpipette, zieht diese vorsichtig
aus und biegt sie wie in der Abbildung zurecht und steckt
einen Stopfen durch das dickere Ende der Pipette. Die Konstruktion
kann mehrfach verwendet werden. Man gibt etwas Salzsäure,
Zinkperlen, Kupfersulfat und einen Teil der Analysensubstanz in
ein Reagenzglas (1). Es sollte eine sprudelnde Reaktion unter Bildung
von Wasserstoffgas entstehen. Bevor man weitermacht sollte
man eine W:KNALLGASPROBE 116 machen: wenn es nur noch leicht
ploppt setzt man die präparierte Pipette mit Stopfen auf. Man
kann jetzt einen Teil der des Glasrohres erwärmen (2) und im Glas
auf eine Metallspiegel achten (3). Meist zündet man jedoch den
Wasserstoff an dem verjüngten Ende Pipette an (4) und kann dann
mit der Flamme auf der Unterseite einer Porzellanabdampfschale
einen schwarzen Spiegel hinterlassen. Man kann damit regelrecht
"malen".
Um nun zu prüfen ob Antimon oder Arsen in der Probe ist, gibt
man eine ammoniakalische Wasserstoffperoxid-Lösung auf den
schwarzen Spiegel. Arsen löst sich, Antimon nicht. Man kann den
schwarzen Spiegel auch weiter untersuchen um zweifelsfrei Arsen
nachzuweisen. Dafür erhitzt man die Lösung um Wasserstoffperoxid
zu vertreiben, säuert an und versucht eine Fällung mit
116 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/KN A L L G A S P R O B E
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