Praktikum Anorganische Chemie - wikimedia.org

2.2.4 Saurer Aufschluss
Aufschlüsse
Der saure Aufschluss wird verwendet um basische oder amphotere
Metalloxide, vor allem Eisen(III)-oxid Fe2O3, Chrom(III)-oxid
Cr2O3 und Aluminiumoxid Al2O3, aufzuschließen.
Durchführung
Die Substanz wird mit der sechsfachen Menge
W:KALIUMHYDROGENSULFAT 63 verrieben und bei so niedriger
Temperatur wie möglich (s.u.) in einem Nickel- oder Platintiegel(!)
geschmolzen. Porzellantiegel sind ungeeignet, da das
Reagens Aluminium aus dem Porzellan löst und die Analyse
verfälschen kann. Die Reaktion ist beendet, sobald aus der klaren
Schmelze Schwefeltrioxid als weißer Nebel zu entsteigen beginnt.
Der Schmelzkuchen wird in verdünnter Schwefelsäure gelöst.
Zum Aufschluss von Aluminiumoxid kann der Schmelzkuchen
auch in verdünnter Natronlauge gelöst werden (Bildung von
Tetrahydroxyaluminat). Der entstandene Komplex kann durch
Säure als Aluminiumhydroxid gefällt werden.
Erklärung
Das eigentliche Aufschlussreagens ist das in der Hitze entstehende
Kaliumdisulfat und das sich daraus entwickelnde Schwefeltrioxid.
Bei ca. 250 °C bildet sich zunächst aus Kaliumhydrogensulfat Kaliumdisulfat
(Pyrosulfat):
2 KHSO4 −→ K2S2O7 + H2O
63 H T T P://D E.W I K I P E D I A.O R G/W I K I/KA L I U M H Y D R O G E N S U L F A T
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