Korrespondenz Abwasser · Abfall - COOPERATIVE Infrastruktur und ...

Fachbeiträge
Kommunale Abwasserbehandlung 843
Substanz Bestimmungsmethode Bestimmungsgrenze nominale
Wasser
[μg/l]
Schlamm
[mg/kg]
Zulaufkonzentration
[μg/l]
4-Nonylphenol, Isononylphenol in Anlehnung an ISO/CD 18857 1 1 100
Nonylphenolethoxylat
(Mono-, Di-)
in Anlehnung an ISO/CD 18857 50 10 1000
Diethylhexylphthalat (DEHP) nach Extraktion Analyse des DEHP mittels
GC/MS
1 5 500
Bisphenol A mittels Festphasenextraktion an LiChrolut
EN angereichert und mit Methanol/
Essigsäureethylester eluiert, nach Derivatisierung
GC/MS quantifiziert
0,1 0,1 50
Estron, 17�-Estradiol,
17�-Ethinylestradiol
mittels Festphasenextraktion an LiChrolut
EN angereichert und mit Methanol/Essig -
säureethylester eluiert, nach Derivatisierung
Bestimmung der Analyten mittels LC/MS
0,1 1 10
Pentabromdiphenylether DEV S 20 bzw. DIN 38414-20 0,1 0,1 50
Mecoprop, Dichlorprop,
Bentazon, MCPA
DEV F 20 bzw. DIN EN ISO 15913 0,1 0,01 20
Diclofenac DEV F 20 bzw. DIN EN ISO 15913 0,1 0,01 10
Trichlormethan DIN EN ISO 10 301 (F4) 1 0,1 500
Cyanid DIN EN ISO 14403 (Flüssigphase);
DIN ISO 11262 (Festphase)
2 0,1 100
Tributylzinn, Dibutylzinn, Nach Extraktion mittels GC-MS analysiert.
Dioctylzinn, Tetrabutylzinn, Das Verfahren wurde in Anlehnung nach 0,01 0,01 10
Triphenylzinn
DIN ISO 23161 durchgeführt.
Tabelle 6: Bestimmungsmethoden und -grenzen der gefährlichen Stoffe für Wasser- und Feststoffproben und nominale Konzentration
der Substanzen im Zulauf der Kläranlagen
Die zu untersuchenden gefährlichen Substanzen kommen
im Abwasser in meist sehr geringen Konzentrationen vor (μg/l-
bis ng/l-Bereich). Die Elimination der Stoffe muss deshalb über
eine sehr empfindliche, substanzspezifische Analytik im Wasser
und im Schlamm quantifiziert werden. Daraus ergeben sich
spezifische Anforderungen an die Leistungsfähigkeit der Analytik.
In Tabelle 6 sind Bestimmungsgrenzen der gefährlichen
Versuchs- Dauer eingesetzte Stoffe
durchlauf [Wochen]
A 12 p-Isononylphenol
B 12 Pentabromdiphenylether, Bisphenol
A, 4-Nonylphenol
C 16 Trichlormethan, Mecoprop,
4-Nonylphenol
D 11 Nonylphenolethoxylate, Tributylzinn,
DEHP, Cyanid
E 11 17�-Estradiol, 17�-Ethinylestradiol,
Estron, Tetrabutylzinn, Dibutylzinn,
Dioctylzinn, Dichlorprop, MCPA,
Bentazon
F 11 17b-Estradiol, 17��-Ethinylestradiol,
Estron, Bisphenol A, Diclofenac
G 10 Triphenylzinn, Tributylzinn,
Tetrabutylzinn, Dibutylzinn,
Dioctylzinn
Tabelle 7: Eingesetzte Stoffe pro Versuchsdurchlauf
Stoffe für die Matrizes Wasser und Schlamm aufgeführt. Die
für die Untersuchungen verwendeten Analysenmethoden
sollten die in Tabelle 6 aufgeführten Mindestanforderungen
erfüllen.
Versuchsdurchführung und Ergebnisse
Die Untersuchungen wurden im Zeitraum 2006 bis 2009 sukzessive
in sieben Versuchsdurchläufen durchgeführt (Tabelle
7). Die Mehrzahl der gefährlichen Stoffe wurde einmal getestet,
für einige Verbindungen wurde die Testung wiederholt.
Auf der Grundlage der entwickelten Methodik wurde für
zahlreiche gefährliche Stoffe das Eliminierungsverhalten bei
der biologischen Abwasserbehandlung (ohne sowie mit weitergehender
Behandlung) unter definierten Bedingungen experimentell
ermittelt. Tabelle 8 zeigt die im Labor ermittelten Eliminationsraten
der gefährlichen Stoffe aus dem Abwasser der
einstufigen und der zweistufigen Labor-Belebungsanlage.
Für alle Stoffe, ausgenommen Pentabromdiphenylether,
wurden die Versuche erfolgreich durchgeführt. Für 2,2',4,4',5-
Pentabromdiphenylether konnten während des Versuchsdurchlaufes
keine belastbaren Eliminationswerte ermittelt werden.
Die geringe Wasserlöslichkeit und der hohe logK OW-Wert der
Substanz bedingten experimentelle Schwierigkeiten. Es ergaben
sich Hinweise, dass die Substanz im zulaufenden Abwasser
nicht homogen verteilt war und sich wahrscheinlich in starkem
Maß an Oberflächen der Versuchseinrichtung anlagerte.
Eine Bilanzierung der Elimination von Pentabromdiphenylether
war damit nicht möglich.
www.dwa.de/KA KA Korrespondenz Abwasser, Abfall · 2011 (58) · Nr. 9