Kapitel 2 Carbon Black - bei DuEPublico - an der Universität ...

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Diskussion 145 weisen die Ergebnisse der Adsorptionsmessungen daraufhin, dass innerhalb der mikroporösen Strukturen von Printex XE2 und Black Pearls 2000 eine Adsorption nach Dubinin stattfindet und ein Füllen der Poren anstatt einer reinen Adsorption an den Porenwänden anzunehmen ist.
146 Kapitel 7 Zusammenfassung Mikroporöse Carbon Blacks mit spezifischen Oberflächen von 28 bis 1475 m 2 /g wurden mit Hilfe der 129 Xe-NMR-Spektroskopie untersucht und charakterisiert. Einzelne Xenonatome dringen in die porösen Strukturen ein und liefern so Informationen über mittlere Porengröße und Oberflächeneigenschaften der Carbon Blacks. Die Ausdehnung der porösen Strukturen können im NMR-Experiment als unendlich angesehen werde, da zwischen den intra- und extraporösen Xenonatomen kein Austausch stattfindet und die Resonanzsignale beider Populationen getrennt voneinander im 129 Xe-NMR-Spektrum vorliegen. Druckabhängige Messungen wurden an den Rußen Vulcan PF, Vulcan P, Printex XE2 und Black Pearls 2000 durchgeführt und hinsichtlich chemischer Verschiebung, Halbwertsbreite und Adsorptionsverhalten untersucht und charakterisiert. Die Porengrößen der Carbon Blacks lassen sich in drei Kategorien unterteilen: Interaggregatporen, Intraaggregatporen und Intrapartikelporen. Die mittleren Porenradien nehmen in der genannten Reihenfolge ab und liegen etwa zwischen 1 und 100 nm. Der Radius der Intraaggregatporen bei kubisch dichter Anordnung lässt sich aus dem Partikelradius bestimmen und liegt bei den hier untersuchten Carbon Blacks zwischen 1,35 (Black Pearls 2000) und 4,94 nm (N550). Die chemische Verschiebung der intraporösen Xenonatome δp ist eine Funktion des Xenondrucks, der Temperatur und der mittleren Porengröße. Oberflächenchemische Eigenschaften können bei Heteroatomkonzentrationen von unter 3 % vernachlässigt werden, da bei den hier untersuchten Carbon Blacks kein messbarer Einfluss auf die chemische Verschiebung nachgewiesen werden konnte. Bei Raumtemperatur erreicht die 129 Xe-NMR-Verschiebung zwischen 5 und 18 bar einen Grenzwert, der sich annähernd reziprok zum mittleren Volumen/Oberfläche-Verhältnis bzw. Porenradius verhält (δP ∂ S/V ∂ 1/ R P ) und Werte zwischen 48,4 ppm bei 78,6 nm (N550) und 132,3 ppm bei 4,2 nm (Black Pearls 2000) annehmen kann. Je größer die Poren sind, desto eher wird der Grenzwert der chemischen Verschiebung erreicht. Unter isothermen und isobaren Bedingungen ist δp daher eine für die Porenstruktur der Carbon Blacks charakteristische Größe. Bei Drücken über 20 bar erfolgt eine Abnahme der chemische Verschiebung um
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129 Xe-NMR-spektroskopische Untersu
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Der Wissenschaftler findet seine Be
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II Inhalt 4.1.3.3 Anisotropie der c
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IV Inhalt 8.3.3 Kalibration der Fel
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2 Einleitung Insbesondere der Aggre
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4 Kapitel 2 Carbon Black - Struktur
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6 Kapitel 2 Der Abstand zwischen de
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8 Kapitel 2 Durch Variation der ver
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10 Kapitel 2 Eine weitere Verdichtu
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12 2.3.2 Aggregate und Agglomerate
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14 Kapitel 2 die je nach Größe f
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16 2.3.5 Oberflächenchemie Kapitel
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18 Kapitel 2 einem Ruß solange ein
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20 Kapitel 3 Adsorption und Diffusi
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22 Kapitel 3 3.2.1 Adsorptionsenerg
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24 Kapitel 3 E12 ist die minimale W
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26 Kapitel 3 vieler äquivalenter A
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28 Kapitel 3 Wobei µ * das Standar
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30 Kapitel 3 Tab. 3.2-2 Siedetemper
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32 Kapitel 3 Adsorptionsverhalten.
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34 Kapitel 3 Bei 293 K berechnet si
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36 Kapitel 3 einer Abnahme im Diffu
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38 Kapitel 4 NMR-Spektroskopie 4.1
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40 Kapitel 4 0 2 B γ ν = (4.1-7)
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42 4.1.2 Relaxationseffekte Kapitel
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44 Kapitel 4 bilden. Die durch die
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46 A Kapitel 4 PAδ A + PXδ ∆ =
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48 X Kapitel 4 Abb. 4.2-2 Schematis
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50 Kapitel 4 Um nun eine Ortsversch
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52 Kapitel 4 v v v Dann ist die mit
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54 4.3 129 Xe-NMR-Spektroskopie 4.3
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56 Kapitel 4 Temperaturabhängigkei
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58 4.3.5 Xenon gelöst in Flüssigk
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60 Kapitel 4 Jedem einzelnen Signal
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62 Kapitel 4 4.3.6.4 Xenon in Graph
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64 Kapitel 4 c δ = δ a (4.3-10) c
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66 Kapitel 4 Poren gültig (p → 0
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68 Kapitel 4 wobei Nf und Na jeweil
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70 Kapitel 4 4.3.8 Magnetische Einf
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72 Kapitel 4 die bereits hingewiese
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74 5.1 Einführung Kapitel 5 Ergebn
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76 Graphit < 1m 2 /g Vulcan PF 140
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78 Kapitel 5 5.3 Druckabhängigkeit
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80 Black Pearls 2000 Kapitel 5 160
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82 Kapitel 5 5.4 Halbwertsbreiten u
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84 Kapitel 5 Tab. 5.4-1 Halbwertsbr
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86 5.5 T1-Relaxation Kapitel 5 Insb
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D f /m 2 s -1 88 6,0x10 -6 5,0x10 -
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90 Kapitel 5 Die Diffusionskoeffizi
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12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 92 Kapitel 5
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