Kapitel 2 Carbon Black - bei DuEPublico - an der Universität ...

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5.5 T1-Relaxation
Kapitel 5
Insbesondere bei der quantitativen Auswertung der 129 Xe-NMR-Spektren ist eine genaue
Kenntnis der Spin-Spin-Relaxationszeit T1 notwendig. Sie bestimmt im NMR-Experiment
die Wartezeit zwischen Akquisition und erneuter Anregung, die üblicherweise im Bereich
von 5⋅T1 liegen soll. Die T1-Relaxationszeiten der intra- (T1,p) und extraporösen (T1,f)
Xenonatome wurden exemplarisch für die Ruße Vulcan PF und Black Pearls 2000 mit
Hilfe der sog. Inversion Recovery-(IR)–Methode bestimmt (s. Kapitel 8.5.2). Die Länge
des 90°-Pulses betrug 12 – 15 µs und die Wartezeit zwischen Akquisition und Start einer
erneuten Pulsfolge betrug maximal 10 min (ca. 5⋅T1). Die Ergebnisse sind in Tabelle 5.4-1
zusammenfassend aufgeführt.
In einer reiner Xenongasprobe kann T1 auch bei hohen Drücken mehrere Minuten oder
sogar Stunden betragen (s. Kapitel 4.3). Im Vergleich dazu sind die Relaxationszeiten der
extraporösen Xenonkerne wesentlich kürzer und liegen z. B. für Vulcan PF und Black
Pearls 2000 bei 14,7 und 97 s. Die T1-Zeiten des intraporösen Xenons sind nochmals
etwa um einen Faktor zehn kleiner. Sie zeigen zudem eine Druckabhängigkeit, die sich
bei Vulcan PF in einer leichten Abnahme von 3,26 auf 1,87 s, und bei Black Pearls 2000
in einer deutlichen Zunahme von 1,23 auf 9,5 s äußert (Tabelle 5.5-1).
Tab. 5.5-1 T1-Relaxationszeiten aus Inversion-Recovery-Experimenten der
Xenonatome innerhalb (T1,p) und außerhalb (T1,f) der Porenstruktur.
Probe
p
/bar
T1,p
/s
T1,f
/s
Vulcan PF 9,1 3,26 ± 0,10 16,32 ± 2,18
20,6 1,87 ± 0,31 14,71 ± 2,77
Black Pearls 2000 7,4 1,23 ± 0,18 94,73 ± 5,87
17,7 9,50 ± 0,52 97,23 ± 6,08