Kapitel 2 Carbon Black - bei DuEPublico - an der Universität ...

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Inhalt III Kapitel 6 Diskussion .................................................................................. 96 6.1 Einführung ....................................................................................... 96 6.2 Porenmodell für Carbon Blacks .................................................... 96 6.3 Porengrößenbestimmung .............................................................. 99 6.3.1 Intraaggregatporen ........................................................................ 99 6.3.2 Porenradius aus Stampfdichte und spezifischer Oberfläche ......... 100 6.4 Austausch und Diffusion ............................................................... 102 6.4.1 Austauschprozesse ........................................................................ 102 6.4.2 Freie Selbstdiffusion ...................................................................... 105 6.4.3 Diffusion intraporöser Xenonatome …………………………………. 105 6.4.4 Druckabhängigkeit der Diffusion..................................................... 106 6.4.5 Gehinderte Diffusion ...................................................................... 108 6.5 129 Xe-NMR-Verschiebung in Carbon Blacks ................................. 109 6.5.1 Einfluss der spezifischen Oberfläche ............................................. 109 6.5.2 Einfluss der Porengröße ................................................................ 111 6.5.2.1 Mittleres V/S-Verhältnis .............................................................. 111 6.5.2.2 Intraaggregatporen ..................................................................... 113 6.5.3 Einfluss der Oberflächenchemie .................................................... 114 6.5.4 Druckabhängigkeit der chemischen Verschiebung ........................ 116 6.5.5 Signalaufspaltung zu tieferem Feld ................................................ 117 6.5.6 Anwendung der Dubinin- und Langmuir-Isothermen ..................... 119 6.5.7 Porengrößenbestimmung aus Füllgrad und chemischer Verschiebung ................................................................................. 122 6.6 Halbwertsbreiten und T2-Relaxation ............................................. 127 6.6.1 Porengrößenverteilung .................................................................. 127 6.6.2 Relaxationseffekte durch dipolare und skalare Kopplungen .......... 129 6.6.3 Anisotropieeffekte und magnetische Suszeptibilität ....................... 130 6.6.4 Druckabhängigkeit der T2-Relaxation und Halbwertsbreite ........... 130 6.6.5 Signalaufspaltung bei Vulcan PF zu höherem Feld ....................... 132 6.7 129 Xe-NMR-Spektrum von Graphit ................................................. 133 6.8 Xenon-Adsorption in Carbon Black ………………………………... 135 6.8.1 Spezifische Adsorbatmenge a ....................................................... 135 6.8.2 Adsorptionstheorien nach Langmuir, BET und Dubinin-Asthakov.. 137 6.8.2.1 Oberflächenadsorption ................................................................ 138 6.8.2.2 Porenfüllen nach Dubinin ............................................................ 139 6.8.3 Oberflächenspezifische Adsorbatmenge ....................................... 143 Kapitel 7 Zusammenfassung ................................................................... 146 Kapitel 8 Experimenteller Teil ................................................................ 149 8.1 Präparation der Xenon/Carbon Black – Proben ........................... 149 8.2 Verwendete NMR-Spektrometer .................................................... 151 8.3 129 Xe-NMR-Experimente mit magnetischen Feldgradienten ....... 151 8.3.1 129 Xe-NMR-Meßkopf mit Quadrupol-Feldgradientenspule ............. 151 8.3.2 Die Gradienteneinheit .................................................................... 153
IV Inhalt 8.3.3 Kalibration der Feldgradientenspule .............................................. 154 8.4 129 Xe-NMR-Pulsprogramme .............................................................. 155 8.4.1 Ein-Puls-Experiment ...................................................................... 155 8.4.2 Inversion-Recovery-Experiment zur T1-Bestimmung ..................... 156 8.4.3 CPMG-Experiment zur T2-Bestimmung ......................................... 156 8.4.4 PFG-NMR-Experiment ................................................................... 157 Literatur ......................................................................................................... 158 Anhang ......................................................................................................... 165 A.1 Eigenschaften und Hersteller der verwendeten Carbon Blacks 166 A.2 Ergebnisse der Xenon-Diffusion ................................................... 167 A.3 Ergebnisse der Xenon-Adsorption ............................................... 168 A.4 Begriffe und Abkürzungen ............................................................ 169
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Seite 23 und 24: 16 2.3.5 Oberflächenchemie Kapitel
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Seite 55 und 56: 48 X Kapitel 4 Abb. 4.2-2 Schematis
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50 Kapitel 4 Um nun eine Ortsversch
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52 Kapitel 4 v v v Dann ist die mit
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68 Kapitel 4 wobei Nf und Na jeweil
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70 Kapitel 4 4.3.8 Magnetische Einf
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72 Kapitel 4 die bereits hingewiese
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74 5.1 Einführung Kapitel 5 Ergebn
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78 Kapitel 5 5.3 Druckabhängigkeit
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84 Kapitel 5 Tab. 5.4-1 Halbwertsbr
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86 5.5 T1-Relaxation Kapitel 5 Insb
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D f /m 2 s -1 88 6,0x10 -6 5,0x10 -
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90 Kapitel 5 Die Diffusionskoeffizi
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134 Kapitel 6 Das schmalbandige Sig
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138 DA: 6.8.2.1 Oberflächenadsorpt
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Adsorptionsgrad a M /mmol g -1 142
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158 Literatur [1] Donnet, J.-B. ; B
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160 Chem. 1993, 65, 10, 2189-2192 L
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162 Literatur [89] Fraissard, J; Ge
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166 Anhang A.1 Eigenschaften und He
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168 Anhang A.3 Ergebnisse der Xenon
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170 Begriffe und Abkürzungen KL La
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