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Kapitel 2 Carbon Black - bei DuEPublico - an der Universität ...

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Ergebnisse 81<br />

Bei allen vier <strong>Carbon</strong> <strong>Black</strong>s ist eine deutliche Tieffeldverschiebung des 129 Xe-NMR-<br />

Signals <strong>der</strong> intraporösen Xenonatome mit steigendem Druck zu beobachten. Im Spektrum<br />

von Vulc<strong>an</strong> PF erfolgt zudem ab 3 bar eine Aufspaltung des Reson<strong>an</strong>zsignals in zwei<br />

getrennte Linien (VPF(1) und VPF(2), s. a. Abbildung 5.3-1).<br />

In Abbildung 5.3-3 ist die chemische Verschiebung δp als Funktion des Druckes pXe<br />

dargestellt. Im Gegensatz zum freien Xenon verläuft die Zunahme <strong>der</strong> chemischen<br />

Verschiebung nur bis ca. 2 bar <strong>an</strong>nähernd linear. Bei höheren Drücken nimmt die<br />

Steigung ab und die jeweiligen Kurven erreichen jeweils ein spezifisches Plateau, das<br />

umso höher liegt, je größer die spezifische Oberfläche ist. Der Grenzwert von Vulc<strong>an</strong> P<br />

liegt mit 90 ppm trotz gleicher spezifischer Oberfläche über dem von Vulc<strong>an</strong> PF (1) (ca.<br />

73 ppm). Auch das zweite Reson<strong>an</strong>zsignale <strong>bei</strong> Vulc<strong>an</strong> PF (2) w<strong>an</strong><strong>der</strong>t mit zunehmendem<br />

Druck zu tiefem Feld und erreicht ca. <strong>bei</strong> 20,6 bar <strong>an</strong>nähernd einen Grenzwert <strong>bei</strong><br />

203,7 ppm. Oberhalb von 20 bar ist <strong>bei</strong> allen Rußen eine leichte Abnahme <strong>der</strong> chemische<br />

Verschiebung zu beobachten, die <strong>bei</strong> Vulc<strong>an</strong> PF von 73 auf 68 ppm am deutlichsten<br />

ausfällt. Bei näher Betrachtung <strong>der</strong> Reson<strong>an</strong>zlinie ist hier zudem eine inhomogene<br />

Verbreiterung zu beobachten.<br />

Chemische Verschiebung /ppm<br />

220<br />

200<br />

180<br />

160<br />

140<br />

120<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

VPF2<br />

BP<br />

PX2<br />

VP<br />

VPF1<br />

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26<br />

Xenondruck /bar<br />

Abb. 5.3-3 Chemische Verschiebung des adsorbierten Xenons δp als Funktion des<br />

Xe-Gleichgewichtdrucks für vier verschiedene <strong>Carbon</strong> <strong>Black</strong>s. <strong>Black</strong> Pearls 2000<br />

(BP, 1475 m 2 /g), Printex XE2 (PX2, 1000 m 2 /g), Vulc<strong>an</strong> P und Vulc<strong>an</strong> PF (VP bzw.<br />

VPF, jeweils 140 m 2 /g).

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