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42 PCB giugno 2011 Gli esperimenti sono stati condotti in una cella elettrochimica a tre elettrodi, di cui l’elettrodo di lavoro è costituito da metalli come il Cu, l’Ag, il Ni e il Pd, l’elettrodo ausiliario dal Pd mentre l’elettrodo di riferimento da Ag/AgCl. Tutti gli esperimenti sono stati eseguiti in atmosfera protettiva di azoto a temperatura ambiente. Le curve corrente/potenziale sono state registrate a 5 mV/s e 50 mV/s (scan rate) grazie all’utilizzo di un potenziostato del tipo Autolab PG Stat 30 (Eco Chemie). La concentrazione della soluzione dell’agente riducente è stata ssata a 0,3 mol/l e il pH delle soluzioni è stato tamponato a 13,0 con idrossido di sodio. Risultati e discussioni Curve voltammetriche sono state registrate per la reazione anodica delle soluzioni di formaldeide ed acido gliossilico su diversi metalli (vedi Figg. 2 e 3). Tali curve di polarizzazione indicano un di erente grado di ossidazione dei due agenti riducenti su ogni elettrodo. La massima ossidazione dell’agente riducente può essere messa in relazione alla massima densità di corrente j registrata. L’ossidazione dell’acido gliossilico sull’elettrodo di Ag è avvenuta ad una massima densità di corrente di 0,008 A/cm 2 , mentre l’ossidazione della formaldeide, sempre su tale elettrodo, a 0,016 A/cm 2 ; ne consegue che la densità di corrente durante l’ossidazione della formaldeide risulta il doppio rispetto a quella dell’acido gliossilico in identiche condizioni di test. Inoltre si può notare come entrambi gli agenti riducenti reagiscano in maniera di erente sui vari metalli e Fig. 4 - “Volcano plot”: valori di corrente di ossidazione di HCHO come il valore di densità di corrente decresca nel seguente ordine: Ag, Cu, Pd, Ni (per l’acido gliossilico) e Ag, Pd, Cu, Ni (per la formaldeide). In letteratura esiste un numero rilevante di dati circa l’attività elettroca- talitica dei vari metalli durante l’ossidazione della formaldeide (vedi Fig. 4 e 5) [5]. Esiste una correlazione fra le attività catalitiche riportate nel diagramma “Volcano plot” e quelle derivanti dalle curve di polarizzazione. Nel diagramma “Volcano plot” di Fig. 4, il valore normalizzato del picco di corrente durante ossidazione della formaldeide è riportato in funzione dell’entalpia di formazione del sale metallico dell’acido formico (formiato). L’argento e il palladio risultano essere i migliori catalizzatori per l’alta densità di corrente di scambio e per l’elevata cinetica del processo di assorbimento. Metalli con tali caratteristiche si collocano nella parte superiore del diagramma “Volcano plot”. Il rame e il nickel si trovano invece nella parte inferiore del diagramma esibendo una bassa densità di corrente ed un’alta entalpia di assorbimento. Durante l’ossidazione della formaldeide viene formato il formiato metallico come prodotto di reazione intermedio, il quale viene fortemente Fig. 5 - Attività catalitica di vari metalli per l’ossidazione di differenti riducenti (misure di potenziale a 10 -4 A/cm²)
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