Inżynieria Ekologiczna Nr 2

TECHNOLOGIE ODOLEJANIA GRUNTÓW, ODPADÓW, ŒCIEKÓW
wymiana rozpuszczalnika na inny. Ca³kowite odparowanie rozpuszczalnika mo¿e byæ zastosowane
do analitów nie zawieraj¹cych niskowrz¹cych sk³adników. Do odparowania rozpuszczalników
(najczêœciej o obj. do kilku cm 3 ) stosuje siê wyparki rotacyjne, aparat Kuderna-Danisha,
strumieñ gazu (azotu lub powietrza) [2, 7].
Oczyszczanie i frakcjonowanie analitów
Wiêkszoœæ procedur oznaczania zanieczyszczeñ naftowych uwzglêdnia etap usuwania
zwi¹zków polarnych, które przechodz¹ do ekstraktu z gleby. Ca³kowita iloœæ substancji ekstrahowanych
okreœlana jest w metodach EPA jako olej i t³uszcze (olej & grease – O&G), a
dopiero po oczyszczeniu od substancji polarnych – jako TPH. Do oczyszczania stosuje siê
adsorbenty: ¿el krzemionkowy, tlenek glinu, florisil, a proces przeprowadza poprzez: dodanie
okreœlonej iloœci adsorbenta do ekstraktu, a nastêpnie dekantacji lub s¹czenia ekstraktu,
zastosowanie chromatografii kolumnowej, w której jako wype³nienia stosuje wymienione
adsorbenty [6, 17, 18, 20, 24]. Tê metodê chromatograficzn¹ wykorzystuje siê
równie¿ do frakcjonowania wêglowodorów naftowych na grupy wêglowodorów: nasyconych
(parafinowo-naftenowych), aromatycznych i zwi¹zków polarnych. Frakcjonowanie
analitów umo¿liwia okreœlenie zmian sk³adu grupowego pod wp³ywem czynników œrodowiskowych,
ponadto w wydzielonych frakcjach zwiêkszaj¹ siê stê¿enia poszczególnych
zwi¹zków, co umo¿liwia ich identyfikacjê i iloœciowe oznaczenie [17, 19-21].
Stopieñ odzysku analitów
Podczas etapów izolacji, wzbogacania i oczyszczania analitów mo¿liwe s¹ straty analitów,
spowodowane ich odparowaniem lub oddzia³ywaniem z matryc¹. W celu korekty tych
strat (okreœlenie stopnia odzysku) do próbki dodaje siê znane iloœci wzorców wewnêtrznych.
W metodach EPA okreœla siê je mianem standardy (wzorce) zastêpcze (ang. surrogate
standard lub internal surrogate standard – SIS), a wzorcami wewnêtrznymi (ang.
quantitation internal standard – QIS lub internal standard – IS) nazywane s¹ zwi¹zki dodawane
przed etapem oznaczeñ koñcowych np. w GC do korekty b³êdów wynikaj¹cych z dozowania
ma³ych objêtoœci próbki i w celu korygowania czasów retencji. Do okreœlenia stopnia
odzysku stosuje siê np. o-terfenyl [9, 18, 21], chlorowcopochodne wêglowodorów
aromatycznych (EPA Metoda 8020A). Spoœród najczêœciej stosowanych wzorców wewnêtrznych
mo¿na wymieniæ 5-µ androstan [9, 21], skwalan [22] i do analizy WWA deuteryzowane
wêglowodory aromatyczne [18].
Stopieñ odzysku analitów naftowych mieœci siê w granicach 80-105% i jest znacznie
wy¿szy ni¿ dla innych grup analitów œrodowiskowych [17, 23, 24].
Analiza identyfikacyjna i iloœciowa
Etap oznaczeñ koñcowych obejmuje identyfikacjê i analizê iloœciow¹ zanieczyszczenia.
U¿ywane powszechnie metody: wagowa i spektrometrii IR pozwalaj¹ tylko na oznaczenie
ca³kowitej zawartoœci analitów naftowych (w ograniczonym zakresie), natomiast metody chromatograficzne
– g³ównie GC/FID i GC/MS, umo¿liwiaj¹ zarówno identyfikacjê zanieczyszczeñ,
analizê iloœciow¹ TPH, identyfikacjê i iloœciowe oznaczanie indywiduów naftowych.
113