Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

M 2.2.1.5 Wartungsreinigung
Bei Schwierigkeiten mit der Kalibrierung, die durch eine Verschmutzung von Kapillare und/oder
Glasmembran der Porotrode verursacht sein können, ist die Elektrode in der Pepsin-
Reinigungslösung für 2-5 Stunden zu reinigen. Anschließend ist die Porotrode sorgfältig mit
destilliertem Wasser zu spülen und für mindestens 1 Stunde im Elektrolytgel zu lagern.
Das Elektrolytgel wird turnusmäßig alle 30 Messtage ausgetauscht. Dazu ist das alte Gel mittels
einer Einwegspritze mit Kanüle aus der Porotrode zu entfernen. Danach wird mit einer anderen
Spritze die Porotrode zwei Mal mit 3M Kcl-Lösung (Elektrolytlösung) ausgespült.
Anschließend erfolgt eine Neufüllung mit Elektrolytgel. Die Porotrode ist nach Kalibrierung
sofort einsatzfähig.
M 2.2.2 Redoxelektrode
M 2.2.2.1 Lagerung / Konditionierung
Vor der Messung des ersten Aliquotes eines neuen Extraktes ist die Elektrode für mindestens
10 min in Redoxpuffer zu stellen.
Bei Nichtbenutzung wird die Redoxelektrode in dem mitgelieferten Köcher in Elektrolytlösung
gelagert. Vor dem Messen erfolgt ein sorgfältiges Spülen mit destilliertem Wasser.
M 2.2.2.2 Überprüfung
Die Überprüfung erfolgt mit der Redoxpotenzial-Prüflösung. Der Messwert sollte sich im
Bereich von 218 bis 228 mV einstellen. Ist dies nicht der Fall ist die Prüflösung auszutauschen.
Zu Beginn jeden Messtages erfolgt eine Überprüfung mit Eisenstandard. Dazu werden je 30 ml
der Fe(II) und Fe(III)-Lösung in einem 100 ml Becherglas vereinigt und pH-Wert,
Redoxpotenzial und spezifische Leitfähigkeit gemessen. Folgende Messwerte und Toleranzen
sind zu erreichen:
pH-Wert Redoxpotenzial (mV gegen
Ag | AgCl in 3 M KCl)
spezifische Leitfähigkeit
(mS # cm -1 )
2,88 ... 2,92 733 ... 737 1,86 ... 1,94
M 2.2.2.3 Reinigung vor / nach einer Messung
Nach dem Entnehmen der Redoxelektrode aus der Messflüssigkeit oder der Prüflösung ist diese
sorgfältig mit destilliertem Wasser zu spülen.
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