Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

M 6 Elektrochemische Messung
Je Extrakt werden drei Extraktaliquote vermessen.
M 6.1 Vorbereiten der Messanordnung
Die Messanordnung besteht aus dem Magnetrührer (400 min -1 ), hinter dem der
Elektrodenständer steht. Die Elektroden sind eingehängt und gereinigt/konditioniert (vgl.
Abschnitt M 2 ff.). Auf dem Magnetrührer steht ein Wasserbehältnis.
Die Befestigung des Leitwertfühlers erfolgt an einer der großen Aufnahmen des Ständers. Hierzu
wird ein halber Weinflaschenkorken mit einer für das Fühlerkabel passenden Aussparung
versehen und der Fühler an seinem Kabel mit dem Korken in den Ständer eingehängt. Das Ende
des Fühlers soll etwa in einer Höhe mit dem Ende der Porotrode sein.
Die Plattentemperatur des Magnetrührers wird so eingestellt, dass das Wasser im
Wasserbehältnis eine stabile Temperatur von 25 ± 0,5 C erreicht. Die Temperatur ist ständig zu
kontrollieren.
M 6.2 Überführen des Extraktes
In drei Bechergläser, 100 ml hohe Form, werden revolvierend mit der Varipette je 10 ml Extrakt
gegeben, bis jedes Becherglas mit 50 ml Extrakt gefüllt ist. Der Extrakt wird dabei - analog zum
Filtrieren - von oben nach unten abpipettiert. Die Bechergläser 2 und 3 werden bis zur Messung
ins Wasserbad gestellt.
In den zu messenden Extrakt wird ein mit destilliertem Wasser gespülter und mit einem
Papiertuch getrockneter Magnetfisch gegeben.
M 6.3 Messung
Vor Messung eines neuen Extraktes, nicht jedoch zwischen den Messungen der Extraktaliquote,
ist die Elektrode für mindestens 10 min in Redoxpuffer zu stellen.
Das Becherglas wird in das Wasserbehältnis gestellt. Anschließend werden die gereinigten
Elektroden eingesetzt und der Messvorgang sofort am Datenlogger gestartet. Die Elektroden
befinden sich unmittelbar über dem Becherboden, der Magnetfisch berührt aber die Elektroden
nicht (keine Geräuschentwicklung!).
Die Messdauer beträgt 360 Sekunden. Als Messintervall sind 5 Sekunden einzustellen.
Aus einem Extrakt werden drei Aliquote vermessen.
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