Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

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M 6 Elektrochemische Messung Je Extrakt werden drei Extraktaliquote vermessen. M 6.1 Vorbereiten der Messanordnung Die Messanordnung besteht aus dem Magnetrührer (400 min -1 ), hinter dem der Elektrodenständer steht. Die Elektroden sind eingehängt und gereinigt/konditioniert (vgl. Abschnitt M 2 ff.). Auf dem Magnetrührer steht ein Wasserbehältnis. Die Befestigung des Leitwertfühlers erfolgt an einer der großen Aufnahmen des Ständers. Hierzu wird ein halber Weinflaschenkorken mit einer für das Fühlerkabel passenden Aussparung versehen und der Fühler an seinem Kabel mit dem Korken in den Ständer eingehängt. Das Ende des Fühlers soll etwa in einer Höhe mit dem Ende der Porotrode sein. Die Plattentemperatur des Magnetrührers wird so eingestellt, dass das Wasser im Wasserbehältnis eine stabile Temperatur von 25 ± 0,5 C erreicht. Die Temperatur ist ständig zu kontrollieren. M 6.2 Überführen des Extraktes In drei Bechergläser, 100 ml hohe Form, werden revolvierend mit der Varipette je 10 ml Extrakt gegeben, bis jedes Becherglas mit 50 ml Extrakt gefüllt ist. Der Extrakt wird dabei - analog zum Filtrieren - von oben nach unten abpipettiert. Die Bechergläser 2 und 3 werden bis zur Messung ins Wasserbad gestellt. In den zu messenden Extrakt wird ein mit destilliertem Wasser gespülter und mit einem Papiertuch getrockneter Magnetfisch gegeben. M 6.3 Messung Vor Messung eines neuen Extraktes, nicht jedoch zwischen den Messungen der Extraktaliquote, ist die Elektrode für mindestens 10 min in Redoxpuffer zu stellen. Das Becherglas wird in das Wasserbehältnis gestellt. Anschließend werden die gereinigten Elektroden eingesetzt und der Messvorgang sofort am Datenlogger gestartet. Die Elektroden befinden sich unmittelbar über dem Becherboden, der Magnetfisch berührt aber die Elektroden nicht (keine Geräuschentwicklung!). Die Messdauer beträgt 360 Sekunden. Als Messintervall sind 5 Sekunden einzustellen. Aus einem Extrakt werden drei Aliquote vermessen. 102
Die Messdaten werden mittels Hyperterminal direkt in den PC übernommen und in eine Datei abgespeichert. M 6.4 Auswertung Die erhobenen Daten werden mit dem ECQ-Tool in Excel übernommen und aufbereitet. Zu jedem Extrakt wird in Excel ein Arbeitsblatt angelegt. Es wird für jedes Extrakt-Aliquot berechnet: - Median der Messwerte pH, Redoxpotenzial, Leitfähigkeit des Zeitraums 300 bis 360 Sekunden - das Redoxpotenzial wird auf die Standardwasserstoffelektrode bei 25 C umgerechnet (Addition von 220 mV bei 25 C ± 0,7mV K -1 ) Für die statistische Auswertung wird pro Extrakt berechnet: pH: Mittelwert aus 1. bis 3. Aliquot Redox: Messwert der Aliquote, jeder für sich Leitfähigkeit: Mittelwert aus 1. bis 3. Aliquot Gleiche Varianzen bei pH–Wert und Leitfähigkeit werden dabei vorausgesetzt. Für jedes Weizensample werden 8 Extrakte aus zwei Mahlungen gemessen. Die pro Extrakt gebildeten Messwerte werden mit Methoden der schließenden Statistik verglichen. Hierbei wird bei vorhandener Normalverteilung der Messwert-Residuen eine ANOVA durchgeführt. Anschließend wird bei vorhandener Varianzhomogenität (Levene-Statistik) ein Tukey-B-Test als Posthoc angeschlossen, andernfalls werden die Unterschiede innerhalb der Qualitäten mittels Tamhane-Test abgesichert. Das Signifikanzniveau beträgt 95%. Liegt keine Normalverteilung der Residuen vor, erfolgt der Vergleich der Messwerte mittels einem nichtparametrischen Test. Hierzu wird eine Kruskal-Wallis-Statistik berechnet, anschließend gegebenenfalls ein U-Test nach Mann-Whitney für alle Qualitätspaare durchgeführt. 103
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Universität Kassel Fachbereich Ök
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Kurzzusammenfassung Entwicklung und
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3.3.2 Dokumentation der Entwicklung
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Tabellenverzeichnis Tabelle 1 Syste
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Abbildungen Abbildung 1 Fließdiagr
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Verzeichnis Text angewandter Zeiche
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1 Ziele und Aufgabenstellung 1.1 Ei
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Der Ernährungsforscher Werner KOLL
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Weiterverarbeitungsprozess (z.B. La
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1.3 Aufgabenstellung und Zielsetzun
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vermessen, die angabegemäß aus de
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2.3 Methode zur elektrochemischen U
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Tabelle 1: Ergänzungen und Modifik
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3 Entwicklung und Validierung der M
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Messelektrolyten benutzt. Gleichzei
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Kalibrier-Pufferlösungen sind inte
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Das Redoxpotenzial stellt eine Mome
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Legende zu Gleichung 6 pH7 ENHE = n
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S. 70). Katalysiert werden sowohl R
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s ω ⋅ q = [ Ω ⋅ cm] l Gleichu
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H E( mess; NHE ) = + 2 ⋅ pH 0, 02
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Tabelle 1: Systematische Beurteilun
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Ergebnis Tabelle 2: Deskriptive Sta
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3.2.3 Validierung des Eisenstandard
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3.3 Methodenentwicklung 3.3.1 Stand
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Aliquot 2
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(EVEREF © ) ein konstanteres Poten
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3.4.2.1.3.2 Biologische Prüfmittel
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Tabelle 8: Systematische Beurteilun
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Diskussion Damit ist nachgewiesen,
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