Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

3.1.6 Zusammenfassung: Systematische Beurteilung der Faktoren, die das Ergebnis
beeinflussen können (Messtechnik)
Tabelle 1: Systematische Beurteilung der Faktoren, die das Ergebnis beeinflussen können (Messtechnik)
Faktor Erläuterung kritisch?
Überführung in die wässrige Phase Die als Feststoff vorliegenden
Redoxpotenzial: Einfluss des
Luftsauerstoffes bei der
Probenvorbereitung / Extraktion
Temperaturabhängigkeit der
elektrochemischen Parameter
Weizenproben müssen in die
wässrige Phase überführt werden.
Die Messung des Redoxpotenzials
beruht auf der Feststellung des
Verhältnisses zwischen reduzierten
und oxidierten Kompartimenten in
der Lösung. Eine Oxidation dieser
Kompartimente durch den
Sauerstoff der Luft ist daher zu
vermeiden oder zu kontrollieren.
Die Parameter pH-Wert,
Redoxpotenzial und spez.
Leitfähigkeit weisen eine
Temperaturabhängigkeit auf
Querabhängigkeiten der Parameter Die Parameter weisen
untereinander Querabhängigkeiten
auf: Extraleitfähigkeit des H + -Ions
(spez. Leitfähigkeit abhängig vom
pH-Wert), pH-Abhängigkeit des
Redoxpotenzials
Potenzial der Bezugselektrode Das Potenzial der Bezugselektrode
Redoxpotenzial: Einfluss der
Messelektroden-Metalls
muss bei jeder Messung konstant
bleiben. Gefahr der Verschmutzung
d e r S a l z b r ü c k e
(Diffusionspotenziale)
verschiedene Elektrodenmetalle
liefern unterschiedliche
Redoxpotenziale in demselben
Messmedium
Begründung
ja
Standardisierung der Methode.
Methodenpräzision prüfen.
ja
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Standardisierung der Methode.
Methodenpräzision prüfen.
nein
Temperierung der Probe möglich.
Toleranz: ± 1 K
nein
Parameter können losgelöst
voneinander betrachtet und
verglichen werden.
Es ist aber nicht auszuschließen,
dass Messunterschiede bei einem
Parameter nur von
Messunterschieden eines anderen
Parameters verursacht werden.
nein
Auswahl einer geeigneten
Bezugselektrode mit einer für das
Medium geeigneten Salzbrücke
nein
Spezifizierung der zur Messung
verwendeten Elektrode