Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.
YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.
3.2.3 <strong>Validierung</strong> des Eisenstandards als Prüfmittel für das Messequiment<br />
3.2.3.1 Systematische Beurteilung möglicher Einflussfaktoren<br />
Tabelle 5: Systematische Beurteilung der Einflussfaktoren (Eisenstandard)<br />
Einflussfaktor Erläuterung kritisch?<br />
Stabilität der Gr<strong>und</strong>stoffe<br />
(Chemikalien)<br />
Die eingesetzten Reagenzien<br />
könnten <strong>einer</strong> Alterung unterliegen<br />
Alterung der Lösung Die angesetzte Lösung könnte<br />
Fehler durch manuelles Ansetzen<br />
der Lösungen<br />
3.2.3.2 Robustheit: Manueller Ansatz<br />
<strong>einer</strong> Alterung unterliegen<br />
Beim Ansetzen der Lösungen<br />
könnten Fehler bei der Dosierung<br />
der Bestandteile auftreten<br />
nein<br />
Die Salze liegen in Trockenform<br />
37<br />
vor. In der Literatur wurden keine<br />
Hinweise gef<strong>und</strong>en, die auf eine<br />
Zersetzung der Chemikalien<br />
hindeuten.<br />
nein<br />
Methodisch ist festgelegt, dass die<br />
Lösungen stets frisch anzusetzen<br />
sind. Für die übliche Dauer <strong>einer</strong><br />
Überprüfung ist die Stabilität<br />
gegeben (vgl. 3.2.1)<br />
ja<br />
Überprüfung im Rahmen der<br />
<strong>Validierung</strong><br />
Einziger im Rahmen der <strong>Validierung</strong> zu testender Einflussfaktor ist der Einfluss des manuellen<br />
Ansetzens.<br />
Versuch<br />
Zur Bestimmung wurde sechs mal der Eisenstandard in 100 ml Messkolben angesetzt <strong>und</strong> je drei<br />
Misch-Aliquote je Kolben gemessen:<br />
Ergebnis<br />
Tabelle 6: Deskriptive Statistik. sechsmaliger Ansatz des Eisenstandards<br />
N Minimum Maximum Mittelwert<br />
Standard-<br />
abweichung<br />
pH 6 2,87 2,92 2,8950 < 0,03<br />
Redoxpotenzial (NHE, mV) 6 734 735 735 < 3<br />
spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 6 1,89 1,94 1,9111 < 0,04
Change language