Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

M 5 Extraktion
Je Probenart werden acht Extrakte aus zwei Mahlungen (vier Extrakte pro Mahlung) vermessen.
M 5.1 Ansatz
Ein 500 ml Erlenmeyerkolben wird auf die Laborwaage gestellt. Die Waage wird tariert. Folgend
werden genau 50,0 g [+ 0,3 g] Mehl eingewogen. Folgend ist destilliertes Wasser zuzugeben und
zwar zunächst etwa 400 ml. Dabei ist der Kolben intensiv zu schütteln. Gegebenenfalls am
Gefäß klebender Bodensatz ist vorsichtig mit einem Glasstab in Suspension zu bringen. Der
Glasstab ist anschließend sorgfältig mit destilliertem Wasser in den Kolben zu spülen.
Anschließend wird der Kolben mit destilliertem Wasser aufgefüllt bis das Verhältnis Wasser zu
Probeneinwaage genau 1 : 9 beträgt. Der Kolben wird mit Parafilm verschlossen und direkt
anschließend mit der Schüttelprozedur begonnen.
M 5.2 Schüttelprozedur
Der Erlenmeyerkolben wird auf den Kreisschüttler gestellt, der auf 30 Minuten Schüttelzeit und
195 [± 5] min -1 Schüttelfrequenz eingestellt wird. Gleichzeitig wird der auf 30 Minuten
eingestellte Kurzzeitmesser gestartet. Es wird beobachtet, ob das Mehlsediment komplett
aufgeschwemmt ist. Sollte das nicht der Fall sein ist die Schüttelfrequenz kurzzeitig auf bis zu
280 min -1 zu erhöhen. Diese Geschwindigkeit wird so lange beibehalten, bis kein Sediment mehr
vorhanden ist. Dannach wird wieder auf die angegebene Schüttelfrequenz reguliert.
M 5.3 Absetzen
Sofort nach Beendigung der Schüttelprozedur wird der Extrakt in unmittelbare Nähe der
Laborwaage gestellt und vor der Filtration nicht mehr bewegt. Anschließend erfolgt eine
Absetzzeit von genau 30 Minuten (Kurzzeitmesser).
M 5.4 Filtrieren
Ein 250 ml Erlenmeyerkolben steht auf der Laborwaage, die mit dem Kolben tariert ist. In den
Kolben mündet ein Trichter, der im Stativ hängt. Der Trichter ist mit einem Faltenfilter bestückt.
Sofort nach Ende der Absetzzeit wird der Laborwecker mit 30 Minuten gestartet und der Extrakt
mit der Varipette in 10 ml Portionen in den Filter überführt. Die Spitze soll beim Aufziehen
nicht tiefer als 5 mm in den Extrakt eintauchen. Es werden nach und nach 230 ml Extrakt in den
Filter gegeben. Der Extrakt ist so aufzuziehen, dass möglichst kein Bodensatz aufgewirbelt wird.
Nun werden 200 [+ 1,5] g Extrakt aufgefangen. Der Rest wird verworfen. Der Erlenmeyerkolben
100