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Chapitre III. Programme expérimental
l'extérieur du système et le signal, ainsi amplifié, module la brillance de l'oscilloscope
cathodique.
Le rendement d'émission des électrons secondaires (produits sur une profondeur inférieure à 5
nm) est fonction du numéro atomique des atomes constitutifs du spécimen, mais surtout de
l'angle entre le faisceau incident et la surface analysée.
Les paramètres principaux du MEB utilisé pour nos observations sont 15 keV pour la tension
d’accélération et 39 mm de distance entre le détecteur et l’échantillon. La chambre d’essai est
soumise à un vide total. Le grossissement est fixé égal à 1000 fois.
III.2.5.2. Microanalyse électronique (EDS)
Au cours de cette analyse, l'échantillon est bombardé par un faisceau d'électrons d'énergie de
l'ordre de 10 à 40 keV. L'impact provoque l'émission de rayons X caractéristiques des
éléments constituant l'échantillon. L'émission se produit dans une "poire" de dimensions de
l'ordre du micromètre, avec deux conséquences principales :
- la résolution spatiale de l'analyse est de l'ordre du micron,
- la profondeur analysée est également de l'ordre du micron, ce qui peut poser des
problèmes particuliers pour l’analyse de petites particules.
III.2.5.3. Préparation des échantillons
L’un des problèmes majeurs de l’observation au MEB est la préparation des échantillons.
Celle-ci dépend fortement de l’échelle d’observation. Généralement, une zone d’interface est
d’épaisseur 10 à 40 µm ce qui nécessite un grossissement de 500 à 1000 fois (Brough et
Atkinson, 2000 ; Elsharief et al., 2003 ; Scrivener, 2004 ; Cwirzen et Penttala, 2005) . Il
existe plusieurs techniques pour la préparation des échantillons destinés à des observations au
MEB. Afin de découper un bout d’échantillon, toutes les méthodes utilisent une fragmentation
mécanique. La conséquence de ces modes de prélèvement est l’endommagement de la matrice
à observer, qui peut influencer les observations.
Afin d’éviter ce phénomène, on a procédé au prélevement des échantillons en début de prise
de chaque éprouvette. On enlève un morceau cubique d’environ 0,5 cm 3 , puis on l’enrobe
d’un film fin en polyéthylène afin d’éviter le séchage de l’échantillon et on le conserve à 20 ±
2°C. À l’échéance de mesure, on enlève le film de polyéthylène, on immerge l’échantillon
dans le méthanol afin d’arrêter l’hydratation et on remet l’échantillon à la température de
l’étude.
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