Téléchargement - Ecole Française du Béton

Partie II. Programme expérimental et développement métrologique
Avant l’essai au MEB, l’échantillon est conservé dans un four à 40°C pendant 4 heures afin
d’évaporer le méthanol. Il est ensuite imprégné à la résine époxy très fluide sous vide afin de
combler la porosité et de consolider la matrice. Pour cela, l’échantillon est placé sur sa face la
plus plane au fond d’un moule de 30 mm de diamètre, le moule est ensuite rempli de résine
époxy. Après un temps de cure dans la résine égal à 14 heures, l’échantillon est poli avec du
carbure de silicium (de taille variable jusqu’à 0,25 micron). Enfin, il est couvert d’une couche
d’or de palladium dont l’épaisseur est de 200 °
A . A un grossissement de 100 fois, le granulat
au centre de l’image est choisi pour l’analyse.
L’analyse EDS est réalisée sur une surface de 20× 20 µm 2 sur une profondeur d’excitation de
1 µm. Cette profondeur est approximative : en effet, elle dépend de la nature de l’élément
(lourd ou léger), plus l’élément est lourd, plus la profondeur d’excitation est faible. Afin
d’estimer les effets d’échelle, des analyses ont également été réalisées sur une surface de
50× 50 µm² : aucune différence n’a été observée avec celles effectuées sur 20× 20 µm². Pour
chaque échantillon, deux analyses sont faites : l’une directement à la frontière du granulat, la
seconde est centrée à 100 µm du granulat. Chaque analyse est réalisée dans deux endroits
différents. Seule la phase de C-S-H est analysée.
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III.2.6. Retrait chimique
Le retrait chimique est mesuré par gravimétrie. Immédiatement après le malaxage, 20 à 30 g
de matériau sont introduits dans un flacon muni d’un orifice dans sa partie supérieure. Des
précautions sont prises lors de l’introduction de l’échantillon dans le flacon afin d’éviter au
maximum l’incorporation de bulles d’air. Le reste du volume du flacon est délicatement
rempli avec de l’eau désaérée afin d’éviter la perturbation de l’échantillon. L’ensemble est
immergé sous l’eau et suspendu par un fil en nylon à une balance de 0,0001 g de précision.
Les mesures commencent 10 minutes après le premier contact eau-ciment et durent 72 heures.
La variation du volume absolu de l’échantillon, égale à la somme des variations du volume
externe et du volume des vides qui se forment au fur et à mesure de l’avancement de la
réaction d’hydratation, s’accompagne d’une diminution de la poussée d’Archimède.
L’équation suivante exprime le retrait chimique ( Δ ( t)
) en fonction de la variation de la
masse apparente de l’échantillon :
V exp