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Partie II. Programme expérimental et développement métrologique Avant l’essai au MEB, l’échantillon est conservé dans un four à 40°C pendant 4 heures afin d’évaporer le méthanol. Il est ensuite imprégné à la résine époxy très fluide sous vide afin de combler la porosité et de consolider la matrice. Pour cela, l’échantillon est placé sur sa face la plus plane au fond d’un moule de 30 mm de diamètre, le moule est ensuite rempli de résine époxy. Après un temps de cure dans la résine égal à 14 heures, l’échantillon est poli avec du carbure de silicium (de taille variable jusqu’à 0,25 micron). Enfin, il est couvert d’une couche d’or de palladium dont l’épaisseur est de 200 ° A . A un grossissement de 100 fois, le granulat au centre de l’image est choisi pour l’analyse. L’analyse EDS est réalisée sur une surface de 20× 20 µm 2 sur une profondeur d’excitation de 1 µm. Cette profondeur est approximative : en effet, elle dépend de la nature de l’élément (lourd ou léger), plus l’élément est lourd, plus la profondeur d’excitation est faible. Afin d’estimer les effets d’échelle, des analyses ont également été réalisées sur une surface de 50× 50 µm² : aucune différence n’a été observée avec celles effectuées sur 20× 20 µm². Pour chaque échantillon, deux analyses sont faites : l’une directement à la frontière du granulat, la seconde est centrée à 100 µm du granulat. Chaque analyse est réalisée dans deux endroits différents. Seule la phase de C-S-H est analysée. Page 80 III.2.6. Retrait chimique Le retrait chimique est mesuré par gravimétrie. Immédiatement après le malaxage, 20 à 30 g de matériau sont introduits dans un flacon muni d’un orifice dans sa partie supérieure. Des précautions sont prises lors de l’introduction de l’échantillon dans le flacon afin d’éviter au maximum l’incorporation de bulles d’air. Le reste du volume du flacon est délicatement rempli avec de l’eau désaérée afin d’éviter la perturbation de l’échantillon. L’ensemble est immergé sous l’eau et suspendu par un fil en nylon à une balance de 0,0001 g de précision. Les mesures commencent 10 minutes après le premier contact eau-ciment et durent 72 heures. La variation du volume absolu de l’échantillon, égale à la somme des variations du volume externe et du volume des vides qui se forment au fur et à mesure de l’avancement de la réaction d’hydratation, s’accompagne d’une diminution de la poussée d’Archimède. L’équation suivante exprime le retrait chimique ( Δ ( t) ) en fonction de la variation de la masse apparente de l’échantillon : V exp
Avec : Chapitre III. Programme expérimental W( t) Δ Vexp ( t) = III-3 δ × M Δ Vexp ( t) : le retrait chimique [mm 3 /g de ciment], W(t) : la variation du poids de l’échantillon sous l’eau [g], à l’instant (t), δ : la densité de l’eau à 20°C (0.9982 g/cm 3 ), M : la masse de ciment dans l’échantillon [g]. Le Tableau III-7 rappelle les principaux paramètres expérimentaux de la méthode d’essai. Tableau III-7 : Paramètres d’essai de la mesure de contraction Le Chatelier. Bain thermostaté Flacon percé Paramètres d’essai Valeurs Masse de l’échantillon 20 - 30 g Surface d’échange échantillon - eau 20 ± 1 cm 2 Epaisseur de l’échantillon 10 mm Liquide d’immersion Eau distillée Température du bain d’immersion Balance (± 10 -4 g) Échantillon 20°C 20 ± 0.1 °C Figure III-7 : Dispositif de mesure de retrait chimique. Unité d’acquisition des données Page 81
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Université de Nantes ECOLE DOCTORA
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Sommaire VII.3. Modélisation multi
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Chen B. et Liu J., “Experimental
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Justnes H., Van Gemert A., Verboven
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Parrott L.J., Geiker M., Gutteridge
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Wittmann F. H. “Surface tension s
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Résumé Les matériaux cimentaires
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