Contribución de las microondas en el desarrollo de la química verde ...

Figura. 11 Figura. 12 Figura. 13
Figura. 11 Equipo de MW común
Figura. 12 Sistema de reflujo con agitación
Figura. 13 Medición de temperatura
Se determinó la temperatura antes durante y después de la experimentación con punta de infrarrojo,
realizando 7 pruebas experimentales con diferentes catalizadores, utilizando como disolvente benceno
grado analítico MERCK, figura No. 14.
Figura. No.14 viales de experimentos y diferentes catalizadores
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En cada uno de los experimentos se utilizó 1 ml de benceno y 1.2 ml de cloruro de benzolilo en presencia
de 100 mg con diferentes catalizadores incluyendo el tricloruro de aluminio como catalizador de
referencia, los tiempos de reacción fueron en intervalos de 1 a 3 min. Observando diferencias de
temperatura alcanzada para cada uno de los casos. Los productos obtenidos se identificaron por RMN de
H 1 , en un equipo Varian de 300 Mhz y TMS como referencia interna. Los resultados obtenidos en la
experimentación se describen en la tabla No. 7 la reacción con AlCl3 se realizó tres veces con diferentes
tiempos de 1 , 2 y 3 minutos observando que para los casos 2 y 3 minutos la temperatura alcanzada fue
de 110 °C, resultado una perdida de hasta el 60 % del volumen inicial, por lo que se consideró modificar
el tiempo en la experimentación considerando un tiempo de reacción de 1.5 min. y una temperatura de
100°C ya que de esta manera se logró finalmente que la reacción se realizara de manera adecuada,
para cada uno de los casos.
Purificación del Producto
El producto obtenido en el vial se le adicionaron 6 ml. de benceno con la finalidad de aumentar la
separación de la fase, eliminando la capa superior y posteriormente se lavó con 5 ml de agua
desechando la fase líquida adicionando 0.2gr de sulfato de sodio anhidro, que posteriormente se colocó
en un desecador por 24 Hrs. para su eliminación total de humedad y así obtener finalmente
bezofenona pura.
Caracterización del producto en RMN
Se adicionó en tubos capilares con ayuda de una jeringa adicionando 0.5 ml de CCl4 para la dilución de
cada una de las muestras, e ingresándolas al equipo para su análisis.
Tabla No. 7 resultados obtenidos en el laboratorio de investigación Z-6325