Proceedings - Viện Vật lý

Advances _________________________________________________________________________________in Optics, Photonics, Spectroscopy and Applications. Aug. 2006, Cantho, Vietnamđược các nguyên tố pha tạp nằm hoàn toàn ở biên hạt mà có một phần nhỏ vàomạng tinh thể thay thế vào vị trí của ion Mn 3+ (vị trí B của cấu trúc perovskiteABO 3 ) hoặc thay thế vị trí A. Mặt khác bên cạnh mô hình tương tác DE do Zener đềxuất nhằm giải thích nguồn gốc của CMR, hiện nay đã có nhiều nghiên cứu lýthuyết và thực nghiệm chỉ ra chính sự méo mạng Janhn-Teller (JT) đóng vai tròquan trọng trong việc hình thành hiệu ứng CMR. Hiệu ứng JT và tương tác electron– phônôn làm xuất hiện các polaron JT, vì thế việc nghiên cứu các mode dao độngmạng trong các mangnite không những góp phần làm sáng tỏ thêm nguồn gốc củaCMR mà còn biết được các chất pha tạp có vào trong mạng và thay thế các vị trítrong cấu trúc ABO 3 hay hoàn toàn nằm ở biên hạt và ảnh hưởng đến LFMR. Vìvậy trong bài báo này, chúng tôi đề cập đến sự phụ thuộc của thời gian nung lên cấutrúc tinh thể, cấu trúc biên hạt của hệ vật liệu La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 + 3%Al 2 O 3 thôngqua các phép đo X ray, SEM, EDX, hấp thụ hồng ngoại và các phép đo từ nhằm tìmra nhiệt độ tối ưu trong việc khống chế Al 2 O 3 nằm ở biên hạt.2. Thực nghiệmHỗn hợp La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 + 3%Al 2 O 3 được chế tạo bằng phương pháp phản ứngpha rắn thông thường kết hợp nghiền cơ năng lượng cao. Các hóa chất ban đầu làLa 2 O 3 , CaCO 3 , MnO và Al 2 O 3 với độ sạch 99%. Mẫu được chế tạo theo ba bướcsau: (i) La 2 O 3 , CaCO 3 , MnO được trộn theo hợp thức La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 (LCMO) (A)và đem nghiền cơ trong 2 giờ, sau đó ép viên dưới áp lực 7 tấn/cm 2 , nung sơ bộ ở1250 o C trong 15 giờ, tiếp tục nghiền cơ trong 3 giờ, ép viên dưới áp lực 7 tấn/cm 2và nung thiêu kết ở 1300 0 C trong 10 giờ. (ii) La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 và Al 2 O 3 được nghiềncơ trong 2 giờ và trộn chúng theo hợp thức La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 + 3%Al 2 O 3 (% tỉ phầnkhối lượng) đem nghiền mịn trong cối mã não trong 3 giờ. (iii) Mẫu La 0.7 Ca 0.3 MnO 3+ 3%Al 2 O 3 được ép viên và nung ở 3 nhiệt độ khác nhau là 700 o C (B), 900 o C (C)và 1100 o C (D) cùng trong 3 giờ.Cả 4 mẫu lần lượt ghi giản đồ nhiễu xạ cho mẫu bột trên nhiễu xạ kế D5000 củahãng SIEMENS. Các giản đồ dùng để phân tích định tính pha tinh thể (hình 1).Các mẫu còn được khảo sát hình thái bề mặt bằng kính hiển vi điện tử quét(SEM) (hình 2) kết hợp với phân tích EDX để xác định thành phần khối lượng cácnguyên tố có trong mẫu và vị trí của ô-xit nhôm trong mẫu.Phép đo M(T) được đo trên hệ từ kế mẫu rung (VSM) để đánh giá nhiệt độchuyển pha sắt từ - thuận từ (T C ) (hình 3) và R(H) đo tại nhiệt độ 70K bằng phươngpháp bốn mũi dò. Giá trị LFMR tại 70K được tính bằng công thức MR(%) = (R H=0 –R H=3kOe )/R H=0 x100% (hình 6).Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) được đo cho mẫu bột cùng với KBr trên dải 400 –1000cm -1 (hình 5)3. Kết quả và thảo luậnKết quả phân tích pha tinh thể chứng tỏ mẫu LCMO (A) ban đầu kết tinh tốt(hình 1) vì trên hình 1 không có các vạch nhiễu xạ của các pha tạp chất. Khi phaAl 2 O 3 vào LCMO, vị trí các đỉnh nhiễu xạ của LCMO vẫn không thay đổi, tuynhiên do nhôm là nguyên tố nhẹ, kết tinh kém nên các đỉnh nhiễu xạ của ô-xit nhômcó cường độ bé và không rõ ràng (hình nhỏ phía trên bên phải của hình 1) nên các177