Proceedings - Viện Vật lý

Abs (S)Abs (S)Abs (S)Advances _________________________________________________________________________________in Optics, Photonics, Spectroscopy and Applications. Aug. 2006, Cantho, Vietnam5432100.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Nång ®é (M)AsVAsIIIAsBDMAHình 2. Ảnh hưởng nồng độ HCl lên cácdạng As (25ng cho As V , As III , 50ng choDMA và 100ng cho AsB)Hình 3. Ảnh hưởng tốc độ khí mang lên cácdạng As (25ng cho As V , As III , 50ng choDMA và 100ng cho AsB)3.2. Ảnh hưởng của pH và tốc độ pha động lên quá trình tách IPC0.120.100.080.060.040.020.00CBAAs V As III- A : pH = 4,0- B : pH = 4,5- C : pH = 5,0DMAAs VAs VAs IIIAs IIIAsBAsBAsBDMADMA0.120.100.080.060.040.020.00As V As IIIAsBAs IIIAs VDMADMAAsBAs IIIAs VAsB- A : 0,6 ml/phót- B : 0,8 ml/phót- C : 1,0 ml/phótDMA0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660Thêi gian (s)Hình 4. Ảnh hưởng pH lên các dạng As(25ng cho As V , As III , 50ng cho DMA và100ng cho AsB)0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000Thêi gian (s)Hình 5. Ảnh hưởng tốc độ pha động lên cácdạng As (25ng cho As V , As III , 50ng choDMA và 100ng cho AsB)Trên hình 4 cho ta thấy giá trị pH của pha động có tác dụng rất lớn trong quátrình tách sắc ký. Với pH = 4 thì bản thân hai dạng As V và As III rất khó tách ra khỏinhau, chúng có tách đỉnh nhưng không rõ ràng lắm. Ngược lại khi pH = 5 thì cả haidạng này hoàn toàn thành một đỉnh. Chỉ có giá trị pH = 4,5 thì việc tách hai đỉnh ramới hoàn toàn, chính vì thế ta chọn giá trị pH này cho pha động của tất cả các khảosát về sau.Các tốc độ dòng đặc trưng của pha động đối với các cột có đường kính trong i.d= 4,0 - 4,6 là trong vùng từ 0,5 đến 1,5 ml/phút. Từ hình 5 việc giảm tốc độ dòngcủa pha động về 0,6 ml/phút đồng thời không thay đổi các hóa chất khác tương ứng,dẫn đến việc tách píc rõ ràng hơn, nhưng lại làm cho hai pic của As V và As III lạichập nhau và sự khuyếch tán do nhịp đập của bơm ở tốc độ bơm nhỏ cũng nhiềuhơn và đặc biệt thời gian lưu lại quá dài. Ngược lại, ở tốc độ dòng 1 ml/phút thì cácpíc lại bị chập lại do độ phân giải kém. Tốc độ dòng của chất mang được cố định ở0,8 ml/phút cho độ phân giải tốt và thời gian lưu vừa đủ (700 giây) để các píc táchvà xuất hiện cũng như để cho DMA chạm xuống đường nền.387