Proceedings - Viện Vật lý

Advances _________________________________________________________________________________in Optics, Photonics, Spectroscopy and Applications. Aug. 2006, Cantho, Vietnam2. Thực nghiệmĐể tổng hợp Forsterite Mg 2 SiO 4 , các hoá chất TEOS (Aldrich),Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O, CrCl 3 và NH 4 OH (Trung quốc) có độ sạch PA đã được sử dụng.Quá trình tổng hợp như sau: hoà tan Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O và CrCl 3 vào một lượngnhỏ nước cất trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt và khuấy đều bằng máy khuấy từ. Chodần dần TEOS và đồng thời dùng dung dịch NH 4 OH điều chỉnh pH luôn luôn trongkhoảng 10-11. Hỗn hợp trở nên dung dịch huyền phù màu trắng sữa. Sau khi dùnghết TEOS, tiếp tục khuấy và đun nóng dung dịch huyền phù ở 90-100 o C khoảng 60phút. Lọc, rửa huyền phù bằng nước cất để loại hết NH 4 NO 3 , NH 4 OH, C 2 H 5 OH vàsấy sản phẩm kết tủa nhão, trắng mịn thu được ở 100 o C khoảng 48 giờ. Một lượngnhỏ mẫu được đem phân tích nhiệt (TG và DTA) trên hệ thiết bị Shimadzu TA-50(Nhật bản) với tốc độ quét nhiệt tuyến tính 10 o C/phút đến 800 o C.Phần mẫu còn lại được chia đôi, một phần được nung đến 500 o C, tốc độ10 o C/phút. Phần còn lại được nung với tốc độ 10 o C/phút đến 900 o C, giữ ở nhiệt độnày 1 giờ. Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung mẫu và của chất trợ dung KBrđến độ kết tinh của Mg 2 SiO 4 , hai thí nghiệm đã được thực hiện:a) Nung ủ mẫu ở 900 o C trong 3 giờ.b) Mẫu Mg 2 SiO 4 được nghiền trộn với KBr, nung hỗn hợp đến 850 o C, sau đó hạnhiệt độ từ từ đến 500 o C.Sau khi nung với các chế độ trên, các mẫu bột được phân tích nhiễu xạ tia Xtrên thiết bị D5000 (Siemens, CHLB Đức).3. Kết quả và thảo luậnSự thuỷ phân trực tiếp của TEOS trong dung dịch Mg(NO 3 ) 2 ở khoảng pH 10-11 (NH 4 OH loãng) tạo thành hỗn hợp gel đồng nhất giữa H 2 SiO 3 và Mg(OH) 2 . Ởđây, NH 4 OH đóng vai trò tạo môi trường kiềm yếu, đẩy nhanh quá trình tạo thànhgel Mg(OH) 2 đồng thời với gel H 2 SiO 3 . Việc tiếp tục khuấy ở nhiệt độ 90-100 o Csau phản ứng có tác dụng làm bền hoá hỗn hợp gel đồng nhất, chuyển một phần gelH 2 SiO 3 và gel Mg(OH) 2 thànhSiO 2 .H 2 O,MgO.H 2 O,Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 12..., ngăn ngừa sự hoà tan của chúngtrong quá trình lọc, rửa tiếp theo.Trên hình 1 là giản đồ phân tíchnhiệt TG và DTA của hỗn hợp gelH 2 SiO 3 -Mg(OH) 2 . Theo đó, quá trìnhhao hụt khối lượng xảy ra theo bốnbước, rõ rệt nhất là ở các vùng nhiệt độ105-115 o C, 280-290 o C, 440-450 o C và640-650 o C. Tại vùng 105-115 o C, ngoàiquá trình tiếp tục mất nước ẩm trongmẫu, bắt đầu quá trình dehydrat cácgel H 2 SiO 3 và gel Mg(OH) 2 thành SiO 2và MgO. Việc mất nước kết tinh củahỗn hợp gel xảy ra cho đến 700 o C vớicác đỉnh ở 284 o C, 445 o C và 645 o C.Hình 1. Giản đồ phân tích nhiệt TG, DTAcủa gel hỗn hợp H 2 SiO 3 -Mg(OH) 291