Dokument 1.pdf (10.328 KB) - OPUS - Universität Würzburg
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Ergebnisse und Diskussion 85<br />
umgesetzten Edukten, wie z. B. Se-TOP- und Cd-Stearinsäure-Komplexen in der<br />
Partikeldispersion erklärt werden, die eine Fluoreszenzlöschung verursachen.<br />
Zudem führt auch eine insgesamt höhere optische Dichte der untersuchten<br />
Partikeldispersion vor der Reinigung zu einer niedrigeren Fluoreszenzquanten-<br />
ausbeute (s. Gl. 4.2). Offensichtlich leisten die oben erwähnten Verbindungen<br />
einen Beitrag zur optischen Dichte der Probe nicht aber zur Fluoreszenz.<br />
Bisher wurde die Koordination von TOPO- und TOP-Liganden, bzw. deren<br />
Stabilität mit Hilfe solcher Methoden wie 1 H-NMR oder IR-Spektroskopie<br />
untersucht. 65,179,180 Im Rahmen dieser Arbeit wurde gezeigt, dass die Änderung<br />
der Ligandenhülle während des Reinigungsprozesses auch mittels Fluoreszenz-<br />
Korrelations-Spektroskopie (FCS) verfolgt werden kann. Diese Methode erlaubt<br />
eine Bestimmung des hydrodynamischen Radius, der ein Maß für die Partikel-<br />
größe einschließlich der organischen Peripherie darstellt, im Gegensatz zur TEM-<br />
Analyse, durch die nur der Radius des anorganischen Kerns bestimmt werden<br />
kann. Analoge Informationen können prinzipiell auch durch dynamische<br />
Lichtstreuung (DLS) gewonnen werden, wobei bei dieser Methode der hydro-<br />
dynamische Radius durch die Messung der Korrelation der zeitlichen Veränderung<br />
der Streuintensität bestimmt wird. 181 Allerdings wird das Messsignal in der DLS<br />
durch die Fluoreszenz der zu untersuchenden Halbleiter-NP überlagert, so dass<br />
die FCS in diesem Fall eine wesentlich bessere Alternative ist. Der hydro-<br />
dynamische Radius wurde bei den oben beschriebenen CdSe-NP nach jedem<br />
Reinigungsschritt gemessen. Da die TOPO/TOP-stabilisierten NP nur in unpolaren<br />
organischen Lösungsmitteln stabil sind, erfolgten die Messungen in n-Hexan, das<br />
im Vergleich zu anderen apolaren organischen Lösungsmitteln einen relativ<br />
niedrigen Brechungsindex hat, der nur vergleichsweise wenig vom demjenigen<br />
des Wassers abweicht. Dadurch wird ein kleinerer Fehler bei der Korrektur des<br />
Strukturparameters und der weiteren Bestimmung des hydrodynamischen Radius<br />
erwartet (s. Kap. 3.4.2). Aufgrund unterschiedlicher Brechungsindizes von Wasser<br />
(nD = 1.333 bei 20°C) und n-Hexan (nD =1.375 bei 20°C) wurden die<br />
hydrodynamischen Radien unter Berücksichtigung einer Korrektur für den<br />
Strukturparameter (s. Gl. 3.10, Kap. 3.4.2) berechnet. 182 Eine Übersicht über die<br />
so bestimmten hydrodynamischen Radien der TOPO/TOP-stabilisierten CdSe-NP
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