Dokument 1.pdf (10.328 KB) - OPUS - Universität Würzburg
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Methoden der Charakterisierung 33<br />
Gitterebenen, erzeugt jede Gitterebene einen Bildpunkt im Beugungsdiagramm.<br />
Der Abstand zwischen den Beugungspunkten und Diagrammzentrum hängt von<br />
dem Abstand d zwischen den Gitterebenen des Kristalls ab. Wenn der Elektronen-<br />
strahl auf ein Objekt trifft, das aus vielen kleinen, unregelmäßig angeordneten<br />
Kristalliten besteht, weiten sich die einzelnen Beugungspunkte zu konzentrischen<br />
Kreisen aus (Debye-Scherrer-Ringe). Dies hängt damit zusammen, dass alle<br />
Gitterebenen der untersuchten Probe in alle Raumrichtungen orientiert vorliegen.<br />
Bei bekannter Kameralänge L kann man dann die Gitterabstände berechnen:<br />
(3.2)<br />
Wobei C = n�L die Kamerakonstante ist. Sie kann experimentell durch die Mes-<br />
sung der Ringradien r bei einer Substanz mit bekannten Netzebenenabständen d<br />
bestimmt werden. 120<br />
rd = nλL =<br />
C<br />
Durch die Kopplung von TEM mit anderen analytischen Verfahren, wie z. B.<br />
energiedispersive Röntgenspektrometrie (engl.: energy dispersive X-ray specto-<br />
metry, EDX) und Elektronen Energieverlust-Spektroskopie (EELS) können neben<br />
der Abbildung der Probe auch chemische Informationen gewonnen werden. 121 Die<br />
EDX-Methode basiert darauf, dass unterschiedliche Elemente nach einer<br />
Anregung durch Elektronen charakteristische Röntgenstrahlung unterschiedlicher<br />
Energie erzeugen. Die emittierte Röntgenstrahlung entspricht damit<br />
elementspezifischen Übergängen zwischen elektronischen Schalen. Man kann mit<br />
einer hohen Ortsauflösung die Elementenverteilung in der Probe durch die<br />
Rasterung des fein fokussierten Elektronenstrahls abbilden. Die Auswertung der<br />
im Spektrum erhaltenen Signale erlaubt es, die Elementzusammensetzung der<br />
Probe zu bestimmen und über die Intensität der Spektrallinien auch zu<br />
quantifizieren. Bei der Elektronen-Energieverlust-Spektroskopie wird Verlust-<br />
energie der inelastisch gebeugten Elektronen gemessen, die für jedes Element<br />
bzw. jede Verbindung charakteristisch ist. Dadurch werden auch Informationen<br />
über die Zusammensetzung der Probe im untersuchten Bereich erhalten.