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Dokument 1.pdf (10.328 KB) - OPUS - Universität Würzburg

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Methoden der Charakterisierung 33<br />

Gitterebenen, erzeugt jede Gitterebene einen Bildpunkt im Beugungsdiagramm.<br />

Der Abstand zwischen den Beugungspunkten und Diagrammzentrum hängt von<br />

dem Abstand d zwischen den Gitterebenen des Kristalls ab. Wenn der Elektronen-<br />

strahl auf ein Objekt trifft, das aus vielen kleinen, unregelmäßig angeordneten<br />

Kristalliten besteht, weiten sich die einzelnen Beugungspunkte zu konzentrischen<br />

Kreisen aus (Debye-Scherrer-Ringe). Dies hängt damit zusammen, dass alle<br />

Gitterebenen der untersuchten Probe in alle Raumrichtungen orientiert vorliegen.<br />

Bei bekannter Kameralänge L kann man dann die Gitterabstände berechnen:<br />

(3.2)<br />

Wobei C = n�L die Kamerakonstante ist. Sie kann experimentell durch die Mes-<br />

sung der Ringradien r bei einer Substanz mit bekannten Netzebenenabständen d<br />

bestimmt werden. 120<br />

rd = nλL =<br />

C<br />

Durch die Kopplung von TEM mit anderen analytischen Verfahren, wie z. B.<br />

energiedispersive Röntgenspektrometrie (engl.: energy dispersive X-ray specto-<br />

metry, EDX) und Elektronen Energieverlust-Spektroskopie (EELS) können neben<br />

der Abbildung der Probe auch chemische Informationen gewonnen werden. 121 Die<br />

EDX-Methode basiert darauf, dass unterschiedliche Elemente nach einer<br />

Anregung durch Elektronen charakteristische Röntgenstrahlung unterschiedlicher<br />

Energie erzeugen. Die emittierte Röntgenstrahlung entspricht damit<br />

elementspezifischen Übergängen zwischen elektronischen Schalen. Man kann mit<br />

einer hohen Ortsauflösung die Elementenverteilung in der Probe durch die<br />

Rasterung des fein fokussierten Elektronenstrahls abbilden. Die Auswertung der<br />

im Spektrum erhaltenen Signale erlaubt es, die Elementzusammensetzung der<br />

Probe zu bestimmen und über die Intensität der Spektrallinien auch zu<br />

quantifizieren. Bei der Elektronen-Energieverlust-Spektroskopie wird Verlust-<br />

energie der inelastisch gebeugten Elektronen gemessen, die für jedes Element<br />

bzw. jede Verbindung charakteristisch ist. Dadurch werden auch Informationen<br />

über die Zusammensetzung der Probe im untersuchten Bereich erhalten.

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