Dokument 1.pdf (10.328 KB) - OPUS - Universität Würzburg
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Ergebnisse und Diskussion 86<br />
nach den einzelnen Aufreinigungsschritten gibt Tab. 5.4. Die angegebenen<br />
Fehlergrenzen ergeben sich aus den Schwankungen der Einzelmessungen.<br />
Tabelle 5.4: Änderung des hydrodynamischen Radius von TOPO/TOP-stabilisierten<br />
CdSe-NP in n-Hexan nach den einzelnen Aufreinigungsschritten. Die Fehlergrenze<br />
gibt den mittleren Fehler der einzelnen Messungen (10 Messungen<br />
pro eine Probe) an.<br />
Aufreinigungsschritte Hydrodynamischer Radius [nm]<br />
vor der Reinigung 12.0 ± 0.5<br />
Reinigungsschritt 1 10.4 ± 0.4<br />
Reinigungsschritt 2 10.9 ± 1.1<br />
Reinigungsschritt 3 6.9 ± 1.9<br />
Man erhält so hydrodynamische Radien, die wesentlich größer sind, als der<br />
Radius, der dem reinen CdSe-Kern ohne Berücksichtigung der Ligandenhülle<br />
gemäß der Auswertung der Emissionsspektren entspricht. Somit würden 75 – 85%<br />
des Gesamtradius auf die äußere Hülle entfallen, wenn der Radienunterschied<br />
allein durch die organische Peripherie begründet wird. Die Ausdehnung der<br />
Ligandenmoleküle ist jedoch wesentlich geringer, als es dieser Radienzunahme<br />
entspricht. Die Länge eines TOPO-Moleküls beträgt etwa 0.99 nm. 183,184 Eine<br />
mögliche Erklärung für die wesentlich größeren gemessenen Radien ist, dass sich<br />
zwischen den Stabilisatormolekülen Lösungsmittelmoleküle anordnen können und<br />
bei der Diffusion mitgeschleppt werden, so dass der Diffusionskoeffizient des<br />
Partikels noch weiter abnimmt und somit der daraus ermittelte hydrodynamische<br />
Radius des Partikels größer erscheint. Allerdings ist die Zunahme der Radien zu<br />
groß, um allein durch diesen Effekt erklärt zu werden. Generell sind die erhaltenen<br />
Werte für die hydrodynamischen Radien aufgrund der für Eichung und Messung<br />
verwendeten unterschiedlichen Lösungsmittel mit einem größeren Fehler behaftet,<br />
da infolge der deutlich verschiedenen Brechungsindices der Lösungsmittel, die für<br />
die Bestimmung des hydrodynamischen Radius entscheidende Größe des konfo-<br />
kalen Volumen deutlich anders ist (s. Kap. 3.4.2). Aus diesem Grund können die<br />
ermittelten Daten nur zu einem relativen Vergleich der Messwerte untereinander<br />
verwendet werden. Wie aus der Tab. 5.4 ersichtlich ist, sind die hydrodyna-
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