Dokument 1.pdf (10.328 KB) - OPUS - Universität Würzburg
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Experimentalteil 66<br />
4.4.6 NMR-Spektroskopie<br />
1 H-NMR-Spektren wurden an einem Bruker AC 250 FT-NMR (250 MHz) bei einer<br />
Temperatur von 298 K in CDCl3 gemessen. Dazu dienten Standard-NMR-<br />
Röhrchen aus Quarzglas, in die die Partikeldispersionen eingefüllt wurden.<br />
4.4.7 Konfokale Laser-Scanning-Mikroskopie<br />
Die Untersuchungen wurden an einem konfokalen Laser-Scanning-Mikroskop<br />
Leica TCS NT mit Hilfe eines Öl-Objektivs mit 100-facher Vergrößerung<br />
durchgeführt. Die Aufnahme der Bilder erfolgte im Fluoreszenz-Modus nach<br />
Anregung mit einem Kr/Ar-Laser mit 488 nm Wellenlänge. Die Nanopartikel-<br />
dispersion wurde auf einem Deckglas (Dicke: 0.13 – 0.16 mm) aufgetropft,<br />
eingetrocknet, mit Immersionsöl (Code 1248, nD = 1.5150, Cargille Inc.) bedeckt<br />
und mit einem Objektträger abgedeckt.<br />
Die Photoaktivierungsexperimente (s. Kap. 4.4.11) erfolgten an einem Laser-<br />
Scanning-Mikroskop Leica TCP SP2 AOBS mit einem Öl-Objektiv (Immersionsöl,<br />
nD = 1.518, Leica) mit 64- oder 20-facher Vergrößerung. Zur Anregung wurden ein<br />
Dioden-Laser (Anregungswellenlänge 405 nm) und ein Ar-Laser (Anregungs-<br />
wellenlängen 458, 488 und 496 nm) genutzt. In Tabelle 4.2 sind die Ausgangs-<br />
leistungen der eingesetzten Laser für die verwendeten Wellenlängen aufgelistet.<br />
Die Emission wurde im Bereich zwischen 530 und 600 nm gemessen. Zur<br />
Untersuchung der Multikernpartikel in unterschiedlichen Lösungsmitteln wurden je<br />
0.5 ml der jeweiligen Partikeldispersionen (Partikelkonzentration 1.5 mg/ml) in<br />
Kammerdeckgläsern mit Kammern aus Polystyrol mit einem Boden aus Borosilikat<br />
1.0 der Firma Nunc TM eingefüllt und vermessen. Zusätzlich erfolgte auch der<br />
Einsatz selbst hergestellter Glas-Messzellen. Dabei dienten mit dem Poly-<br />
elektrolyten Poly-(allylamin Hydrochlorid) (Aldrich, M = 70000 g/mol) beschichtete<br />
Deckgläser (Dicke: 0.13 – 0.16 mm) zur Fixierung der Kolloide, so dass deren<br />
Bewegung in der Lösung vollständig vermieden werden konnte. 171 Je ein solches